поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : антронМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 45-46 В 2-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 105 г (0,5 мол.) антрахинона (т. пл. 276—280°С, исправл.) со 100 г (0,86 гр. ат.) гранулированного олова и прибавляют 750 мл ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы нагревают до кипения и в продолжение 2 час. в кипящую смесь добавляют 298 г (250 мл; 8,2 мол.) химически чистой соляной кислоты, уд. веса 1,19, порциями по 10 мл. К концу этого времени весь антрахинон должен перейти в раствор. В противном случае добавляют еще олово и соляную кислоту. Затем жидкость отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой (примечание 1) и добавляют к фильтрату 100 мл воды. Антрон кристаллизуется при охлаждении раствора до 10°С. Кристаллы фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера и промывают водой. После сушки на пористой тарелке они плавятся при 153°С (исправл.). Выход: 80 г (82,5% теоретического). Для очистки антрон перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира (3:1; примечание 2), причем получается около 60 г (62% теоретич.) продукта с т. пл. 154—155°С (исправл.). Примечания 1. Жидкость можно также фильтровать через складчатый фильтр, но фильтрование идет значительно медленнее. 2. Эти соотношения мало влияют на выход; однако вещество лучше растворимо в смесях, богатых бензолом. На 1 г антрона требуется около 10—12 мл смеси (3 : 1). Удобнее всего растворить антрон в вычисленном количестве горячего бензола на водяной бане и затем прилить петролейный эфир. Из маточного раствора можно отогнать около 2/3 растворителя и дестиллатом пользоваться при дальнейшей работе. Из оставшегося матоуного раствора можно выделить около 12 г загрязненного антрона. См. также статью "Антрон" в Химической энциклопедии. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|