| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 2-фуранкарбальдегидСинонимы: 2-фуранальдегид фурфурол Внешний вид: бесцветн. жидкость Брутто-формула (система Хилла): C5H4O2 Молекулярная масса (в а.е.м.): 96,09 Температура плавления (в °C): -36,5 Температура кипения (в °C): 161,7 Растворимость (в г/100 г или характеристика): ацетон: хорошо растворим бензол: растворим вода: 8,3 (20°C) вода: 19,9 (90°C) диэтиловый эфир: смешивается хлороформ: растворим этанол: смешивается Вкус, запах, гигроскопичность: запах: ржаного хлеба Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 1, Ереван 1956 стр. 62-63 Пятилитровая круглодонная колба А с помощью корковой пробки соединена с воздушным холодильником Б, представляющим собой трубку диаметром 1,8 см и длиной 50 см. На расстоянии 15 см от нижнего конца к трубке Б припаян изогнутый книзу боковой отросток В. Изогнутый верхний конец трубки Б соединен с наклонным холодильником. К концу холодильника присоединен длинный аллонж с открытым боковым отростком. Конец аллонжа доходит до дна перегонной колбы емкостью 250-300 мл, служащей приемником. В приемник помещают 80-100 мл перегнанного хлороформа. Отводная трубка перегонной колбы, которая должна быть расположена на несколько сантиметров выше отростка В, соединена с этим отростком каучуковой трубкой, через которую при перегонке фурфурола водный слой должен стекать обратно в колбу А. Гидравлический затвор, образующийся в каучуковой трубке ниже отростка препятствует прохождению паров из колбы А в приемник через каучуковую трубку. В колбу А помещают 750 г кочерыжек кукурузных початков, очищенных от зерен и измельченных до величины горошин, 1 кг поваренной соли и 2,5 л 10% серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают, колбу А присоединяют к описанному выше прибору и помещают ее в глубокую песочную баню с хорошим обогревом, отгонка образующегося фурфурола должна производиться быстро (Для того, чтобы ускорить перегонку фурфурола, рекомендуется прикрыть открытые части колбы А и обмотать воздушный холодильник Б асбестом.). Отгоняющийся с паром фурфурол собирается в хлороформенном слое. Перегонку прекращают после того, как уровень хлороформа в приемнике перестанет повышаться, на что требуется около 7-10 часов. Хлороформенный раствор фурфурола отделяют от водного слоя, промывают его разбавленной щелочью, затем водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. Большую часть хлороформа отгоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Остаток его отгоняют в вакууме, после чего перегоняют фурфурол, нагревая колбу на масляной бане, температура которой не должна превышать 130 градусов. После нескольких мл головного погона собирают чистый, бесцветный фурфурол, перегоняющийся при 70-72 градуса/25 мм. Выход 78-80 г. Плотность: 1,1598 (20°C, г/см3)Показатель преломления (для D-линии натрия): 1,5261 (20°C) Давление паров (в мм.рт.ст.): 65 (90°C) Диэлектрическая проницаемость: 41,9 (20°C) Дипольный момент молекулы (в дебаях): 3,57 (20°C) Динамическая вязкость жидкостей и газов (в мПа·с): 1,49 (25°C) Поверхностное натяжение (в мН/м): 43,5 (20°C) Энтальпия кипения ΔHкип (кДж/моль): 43,22 Температура вспышки в воздухе (°C): 61 Температура самовоспламенения на воздухе (°C): 260 Теплота сгорания Qp (кДж/моль): 2341 Критическая температура (в °C): 423 Дополнительная информация: Летуч с водяным паром.
|
|
