| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : пара-арсонофеноксиуксусная кислотаМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 60-61 В 2-литровую круглодонную колбу помещают 218 г (1 мол.) п-оксифениларсоновой кислоты (примечание 1) и 375 мл воды. Затем добавляют раствор 180 г (4,5 мол.; примечание 2) едкого натра в 375 мл воды и взбалтывают смесь до образования однородной жидкости. После охлаждения до 40—50°С к раствору прибавляют небольшими порциями и при перемешивании 189 г (2 мол.) хлоруксусной кислоты (примечание 3), после чего прозрачный раствор кипятят 4 часа с обратным холодильником. Затем массу охлаждают до 20 С и фильтруют для удаления незначительного рыхлого осадка: п-арсо-нофеноксиуксусную кислоту осаждают (примечание 4) 200 мл (2,1 мол.) соляной кислоты уд. веса 1,19. Продукт отсасывают через 10-сантиметровую воронку Бюхнера, промывают три раза холодной водой (по 100 мл), перекристаллизовывают из 2 л горячей воды (примечание 5), затем снова отсасывают и промывают: два раза холодной водой (по 100 мл), один раз 25 мл ацетона и один раз 25 мл эфира. После сушки при 110 С в течение часа получается чистый белый безводный продукт. Выход: 110—120 г (40—43% теоретич.; примечание 6). Судя по аналитическому определению мышьяка, продукт содержит 99% чистого вещества. Примечания: 1. Можно употреблять техническую феноларсоновую кислоту или же 240 г натриевой соли л-оксифениларсоновой кислоты и 140 г едкого натра вместо свободной феноларсоновой кислоты и соответственно большего количества щелочи. 2. Если взять менее 4,5 мол. щелочи, выход падает, тогда как от увеличения концентрации щелочи выход не повышается. 3. В случае быстрого прибавления хлоруксусной кислоты реакция идет чересчур бурно, и выход п-арсонофеноксиуксусной кислоты понижается. 4. Иногда для выпадения осадка раствор необходимо энергично перемешивать при потираний стеклянной палочкой стенок сосуда. 5. Для получения бесцветного перекристаллизованного продукта иногда бывает необходимо пользоваться животным углем. 6. К концу реакции чувствуется сильный запах фенола, но большая часть п-оксифениларсоновой кислоты, не прореагировавшей с хлоруксусной кислотой, не гидролизуется и может быть выделена из фильтрата после отделения п-арсонофеноксиуксусной кислоты |
|
