поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : бензамидина гидрохлоридМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 67-68 Сухой хлористый водород пропускают через охлажденный раствор 51,5 г (51 мл; 0,5 мол.) бензонитрила в 25 г абсолютного этилового спирта до тех пор, пока не поглотится 21,3 г. Реакционную смесь оставляют на 48 час. и твердую лепешку солянокислого иминоэфира быстро измельчают в сухой ступке. Твердое вещество переносят в литровую колбу и медленно, небольшими порциями, добавляют 8%-ный раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте в количестве, эквивалентном 12 г аммиака. Реакционную смесь взбалтывают в течение 24 час, затем оставляют стоять на 48 час, после чего ее фильтруют для того, чтобы удалить выпавший хлористый аммоний. (Во время взбалтывания раствор может окраситься в светлорозовый цвет, что, вероятно, объясняется наличием следов глиоксаля в спирте, так как глиоксаль в щелочном растворе образует окрашенные продукты с бензамидином.) Фильтрату дают испариться досуха на воздухе и полученный солянокислый бензамидин растворяют в воде. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой, обесцвечивают углем, фильтруют и фильтрат выпаривают почти досуха при комнатной температуре. Кристаллы солянокислого бензамидина с 2 мол. кристаллизационной воды отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход продукта с т. пл. 70—73° достигает 60—70 г. Фильтрат после упаривания досуха дает еще 15—30 г менее чистого продукта с т. пл. 74—82°. Этот продукт содержит некоторое количество хлористого аммония; однако он может с успехом применяться в большинстве реакций. Общий выход: 80—95% |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|