| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 4-ацетаминобензолсульфиновая кислотаМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 68-69 Сырой хлорангидрид п-ацетаминобензолсульфокислоты, полученный из 67,5 г (0,5 мол.) ацетанилида, взбалтывают в продолжение двух часов с раствором 252 г (1 мол.) кристаллического гептагидрата сернистокислого натрия (Na2SO3 • 7Н2О) в 500 мл воды. Реакционную смесь поддерживают слегка щелочной периодическим прибавлением небольших порций 50%-ного раствора едкого натра. Общий объем употребленной щелочи колеблется от 10 до 50 мл. После взбалтывания в течение 2 час. (примечание 1) щелочную смесь фильтруют и фильтрат подкисляют 60%-ной серной кислотой. При медленном приливании кислоты сульфиновая кислота выпадает в виде красивых кристаллов, которые после отсасывания и высушивания плавятся при 155° с разложением (примечание 2). Выход: 50—55 г (43—47% теоретич., считая на ацетанилид). Продукт можно очистить перекристаллизацией из 400 мл горячей воды, но при аккуратной работе в этом нет необходимости. Примечания 1. Раствор не становится прозрачным по окончании восстановления ввиду образования желатинообразных примесей. Для завершения восстановления достаточно 2 час. 2. Температура плавления (180°), указанная в литературе, неправильна и объясняется опечаткой. Фактически температура плавления несколько колеблется в зависимости от скорости нагревания прибора при ее определении. |
|
