| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты нитрилМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 8 В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 15,9 г (0,1 моля) 1-метилиндол-3-альдегида, 12,0 г (0,2 моля) гидрохлорида гидроксиламина и 78 мл пиридина. Смесь нагревают до 80° и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 55 мл уксусного ангидрида в течение 1,5 часа. Реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. Содержимое колбы перемешивают 2 ч при температуре 85-90° и после охлаждения выливают в стакан, содержащий 250 мл воды и 250 г льда. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (250-300 мл) и перекристаллизовывают из 200 мл метилового спирта. Выход 12,9-13,5 г (83,3-86,5%), т. пл. 56-57 С. |
|
