| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-ацетил-2-амино-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7H-пирано[3,4-b]пирролВнешний вид: бел. кристаллы Брутто-формула (система Хилла): C12H15N3O2 Молекулярная масса (в а.е.м.): 233,26 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 10 В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 18,5 г (0,1 моля) 5-ацетамидо-2,2-диметилтетрагидропиран-4-она, 6,6 г (0,1 моля) динитрила малоновой кислоты, 2 мл диэтиламина, 1 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл абсолютного бензола. Смесь кипятят до прекращения выделения воды (примерно 1-1,5 часа) (при этом постепенно образуются кристаллы). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл бензола и сушат на воздухе. Перекристаллизовывают из 100 мл этилового спирта. Выход 19,1-20,0 г или 81,8-85,7% теоретического количества; т. пл. 180-181 С.
|
|