| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 6-амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4H-1,2-дигидротиофено[2,3-c]пиранВнешний вид: бел. кристаллы Брутто-формула (система Хилла): C10H14N2O2S Молекулярная масса (в а.е.м.): 222,23 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: не растворим диэтиловый эфир: не растворим хлороформ: растворим этанол: не растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 14 В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 3,2 г (0,1 моля) порошкообразной серы, 19,4 г (0,1 моля) амида 2,2-диметил-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты и 80 мл 96%-ного этанола. При перемешивании нагревают до 55° прикапывают 10 мл диэтиламина в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 65° и перемешивают до полного растворения серы. После охлаждения смесь выливают в 200 мл холодной воды и подкисляют 18%-ной соляной кислотой (по конго красному). Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают гептаном и сушат. Перекристаллизовывают из 20 мл диметилсульфоксида. Выход 16,5-17,0 г или (74,6-76,5%) теоретического количества. Т. пл. 160-162 С.
|
|
