Электронный справочник : химические и физические свойства : 1,3-бензодиоксол-2-карбэтоксиметил-2-карбоновая кислота

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 55,0 г (0,5 моля) пирокатехина, 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании вносят 138,2 г (1 моль) растертого в порошок карбоната калия. Реакционную смесь нагревают до кипения, выключают нагрев и медленно прикапывают 166,0 (0,5 моля) диэтилового эфира (±) 2,3-дибромянтарной кислоты, с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела (около часа). По окончании прибавления содержимое колбы кипятят 24ч, охлаждают, осадок отсасывают и промывают на фильтре 100 мл абсолютного ацетона. Из фильтрата досуха отгоняют ацетон, остаток растворяют в 100 мл воды и промывают эфиром (для извлечения диэтилового эфира 2,3-дибромянтарной кислоты). К водному раствору прибавляют осадок и 500 мл воды. Подкисляют разбавленной (1:1) соляной кислотой до кислой реакции на конго и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Эфирный экстракт сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остаток перегоняю в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 220-221°/1 мм. Выход 103,4-104,6 г, или 82,0-83,0% теоретического количества.

Источники информации:
1. "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 17