| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-гидразиноизохинолинВнешний вид: светло-желт. кристаллы Молекулярная масса (в а.е.м.): 159,19 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 21 В 300 мл колбе Эрленмейра, снабженной мешалкой и капельной воронкой, помещают 5,0 г (0,028 моля) N-окиси-3-гидразинохинолина и 10 мл воды. Смесь перемешивают и при 0-5° прибавляют по каплям в течение 5-10 мин 34 мл 15%-ного водного раствора трихлорида титана. Перемешивание продолжают еще 20 мин, при этом образуется светло-желтый раствор. Реакционную смесь подщелачивают прибавлением 20%-ного раствора гидроокиси натрия (до рН 12), экстрагируют 4-5- раз (порциями по 80 мл) хлористым метиленом. Из экстракта отгоняют растворитель и получают светло-желтый порошок, который перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. Выход 2,9-3,0 г или 63,9-66,1% теоретического количества; т. пл. 94-96 С. Продукт при стоянии при комнатной температуре быстро разлагается. Условия хранения: в вакууме, в холодильнике или в виде солей.
|
|
