| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : диэтиламин Внешний вид: бесцветн. жидкость Брутто-формула (система Хилла): C4H11N Формула в виде текста: (C2H5)2NH Молекулярная масса (в а.е.м.): 73,14 Температура плавления (в °C): -48 Температура кипения (в °C): 56,3 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: смешивается диэтиловый эфир: растворим этанол: растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Голодников Г.В., Мандельштам Т.В. "Практикум по органическому синтезу" Л.:ИЛУ 1976 стр. 92-93 15 г диэтиланилина растворяют в 70 г соляной кислоты (d 1,19) и 75 мл воды. Полученный раствор хлористоводородной соли диэтиланилина охлаждают ледяной водой, вносят в него 50 г мелких кусочков льда и осторожно при перемешивании (температура должна быть все время около 0° С) приливают раствор 8 г азотистокислого натрия в 40 мл воды. После часового стояния (лучше при перемешивании) полученный раствор п-нитрозодиэтиланилина (примечание 1) переливают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, прибавляют по частям при сильном взбалтывании и охлаждении раствор 35 г едкого натра в 100 мл воды и перегоняют на сетке. Собирают погон в колбу, в которую налито 15 г крепкой соляной кислоты (конец алонжа, надетого на холодильник, должен быть на 1 см погружен в кислоту) . Перегонку продолжают до исчезновения щелочной реакции погона. Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу емкостью 50 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 10 г едкого натра в 30 мл воды. Соединяют колбу с дефлегматором (высотой 50—60 см), к которому присоединен хорошо действующий холодильник. Приемник охлаждают охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя нагрев таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси (примечание 2), по возможности, конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60° С прекращают нагревание колбы. Сырой диэтиламин высушивают плавленным едким кали и перегоняют из маленькой колбы с дефлегматором над кусочком металлического натрия, собирая чистый диэтиламин при 55—56° С (760 мм рт. ст.). Выход диэтиламина 7 г (95% теоретического). Диэтиламин следует хранить в запаянной ампуле. ПРИМЕЧАНИЯ. 1. В диэтиланилине в качестве примесей обычно содержится моноэтиланилин и анилин. При нитрозировании моноэтиланилин дает довольно прочный нитрозоэтиланилин, а анилин — хлористый фенилдиазоний. 2. Содержащийся в продукте нитроэирования хлористый фенилдиазоний при действии щелочи дает нелетучий фенолят натрия. Нитрозоэтиланилин перегоняется с водяным паром и дает с соляной кислотой и водой хлористоводородную соль этиланилина и азотистую кислоту. В растворе соляной кислоты могут быть также хлористоводородная соль диэтиланилина (из не вошедшего в реакцию нитрозирования диэтиланилина), хлористый аммоний и ряд других примесей. Плотность: 0,7056 (20°C, г/см3)Показатель диссоциации: pKBH+ (1) = 10,93 (25 C, вода) Критическая температура (в °C): 223,3 Критическое давление (в МПа): 3,71
См. также статью "Диэтиламин" в Химической энциклопедии. |
|
