| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 4a,13c-цис-1,4,4a,5,7,8,13b,13c-октагидро-13H-бенз[g]индоло[2,3-a]индолизинМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 25 В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой помещают 7,6 г (0,20 моля) алюмогидрида лития в 250 мл сухого эфира. При перемешивании, медленно прикапывают раствор 6,7 г (0,02 моля) 5-оксо-1,4,4а,5,7,8,13в,13с-октагидро-13Н-бенз[g]индоло[2,3-a]индолизина в 100 мл сухого ТГФ. Реакционную смесь кипятят 12ч, охлаждают и по каплям прибавляют около 38 мл воды. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 3-4 раза эфиром порциями по 70 мл. Эфирный раствор обрабатывают 15%-ной соляной кислотой, водно-кислый раствор подщелачивают 15%-ным едким кали и трижды экстрагируют эфиром порциями по 80 мл. Эфирный слой высушивают над едким кали и фильтруют через слой окиси алюминия (35г). После удаления эфира остаются белые кристаллы, которые перекристаллизовывают из абсолютного эфира, т.пл. 168-170,5 C. Выход 4,7-4,8 г (74,5-76,5%). |
|
