| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : бензодиоксан Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. "Лабораторные работы в органическом практикуме" М., 1974 стр. 63-64  В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 11 г пирокатехина, 23,5 г 1,2-дибромэтана, 15 г безводной Na2CO3 (или К2СO3) и 10 мл свежеперегнанного в вакууме глицерина. Смесь тщательно перемешивают (при этом образуется паста), присоединяют к колбе обратный холодильник, помещают ее на масляную баню, нагретую до 150-160 C, и выдерживают при этой температуре в течение 6 ч (при перегревах происходит осмоление, и выход бензодиоксана значительно снижается). Затем убирают баню, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и при перемешивании добавляют 40 мл воды. Полученный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют (2 раза по 30 мл) бензолом (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты). Экстракт высушивают над прокаленным MgSO4, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Выход около 8 г (60% от теоретического). |
|
