| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : бензгидролМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 82 В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 200 г мелко раздробленного технического едкого натра, 200 г бензофенона, 2 л 95%-ного спирта и 200 г технической цинковой пыли. Пускают в ход мешалку; смесь медленно самопроизвольно нагревается приблизительно до 70°. Через 2—3 часа уже несколько охладившуюся смесь фильтруют с отсасыванием и остаток дважды промывают горячим спиртом, порциями по 100 мл (примечание 1). Фильтрат выливают в 5-кратный объем ледяной воды, подкисленной 425 мл концентрированной технической соляной кислоты. Бензгидрол выделяется в виде белой кристаллической массы; ее отфильтровывают с отсасыванием. Выход высушенного на воздухе неочищенного продукта с т. пл. 65° составляет 194—196 г (96—97% теоретич.). Из 200 г сырого продукта перекристаллизацией из 200 мл горячего спирта после охлаждения в смеси льда и соли, фильтрования и сушки можно получить 140—145 г продукта с т. пл. 68°. Бензгидрол, оставшийся в маточных растворах, может быть осажден добавлением воды. Примечания 1. Отфильтрованная цинковая пыль может воспламениться; ее не следует оставлять сохнуть в соприкосновении с горючими материалами. |
|
