Электронный справочник : химические и физические свойства : трет-бутилбромид

В 3-литровую круглодонную колбу емк. в 500 мл, снабженную капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 5 г (0,16 гр.-ат.) красного фосфора. Колбу охлаждают в бане с холодной водой и прибавляют, вначале очень медленно, 47 г (15 мл; 0,29 мол.) брома (примечание 9). После того как реакция несколько успокоится, добавляют оставшееся количество брома в течение 1,5—2 час. Затем пускают в ход мешалку и через капельную воронку медленно приливают к трехбромистому фосфору 69 г (0,93 мол.) третичного бутилового спирта. После прибавления всего спирта мешалку и капельную воронку удаляют и к колбе присоединяют нисходящий холодильник, приспособленный для перегонки ввакууме. С помощью водоструйного насоса постепенно создают разрежение в 20—30 мм и отгоняют бромид, медленно повышая температуру бани до 70—80°. Дестиллат быстро промывают 50 мл ледяной воды, сушат безводным хлористым кальцием и вновь перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 69—71°. Выход: 32—34 г (39—42% теоретич.).