| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : альфа-бром-н-капроновая кислотаМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 126-127 В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 мл; 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2); к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70°; при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход: 280—298 г (83—89% теоретич.). Примечания 1. н.-Капроновую кислоту можно получить по прописи, приведенной в Org. Syn. 11, 78. 2. Реагирующие вещества должны быть сухими, так как в присутствии воды выход уменьшается. 3. Рекомендуется употребление колбы, соединенной с холодильником посредством шлифа, что уменьшает осмоление. 4. Для больших загрузок требуется больше времени. При работе с 2 кг капроновой кислоты реакция идет 15 часов. 5. Лучше всего отогнать первые низкокипящие фракции в вакууме водоструйного насоса, так как выделяется значительное количество бромистого водорода. Для получения светлоокрашенного продукта требуется ббльший вакуум; а-бром-н.-капроновая кислота кипит при 116—125°/8 мм. Полученный продукт достаточно чист для большинства целей. При вторичной перегонке а-бром-н.-капроновая кислота почти полностью перегоняется в пределах 128—131°/10 мм. |
|
