поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : альфа,4-дибромацетофенонМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 138-139 В колбе емк. в 500 мл смешивают 50 г (0,25 мол.) л-бромацетофенона и 100 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору очень медленно прибавляют40 г (12,5 мл;0,25 мол.) брома, поддерживая температуру ниже 20°. Во время прибавления смесь сильно взбалтывают (от руки). После того как прибавлено около половины брома, начинает выпадать n-дибромацетофенон в виде игл. На все прибавление требуется около 30 минут. По прибавлении всего количества брома реакционную смесь охлаждают ледяной водой, кристаллы отсасывают и промывают 50%-ным этиловым спиртом до тех пор, пока они не станут бесцветными, на что требуется около 100 мл спирта. Полученное вещество весит после сушки на воздухе 55—60 г и плавится при 106—108°. При перекристаллизации из 400 мл 96%-ного этилового спирта а,n-дибромацетофенон выпадает в виде бесцветных игл, плавящихся при 108—109°. Выход: 48—50 г (69—72% теоретич.; примечание 1). Примечания 1. Из маточных растворов можно получить еще некоторое количество вещества. Спиртовый раствор упаривают на водяной бане и выпавшие по охлаждении кристаллы отсасывают и промывают спиртом. К маточному раствору в уксусной кислоте прибавляют воду до помутнения, затем охлаждают и отсасывают 4—5 г желтых кристаллов. Альфа,4-Дибромацетофенон, полученный из обоих маточных растворов, в общем от 6 до 8 г, нельзя получить совершенно бесцветным; однако точка плавления его после перекристаллизации из спирта оказывается удовлетворительной. 2. Джудефайнд и Рид доказали, что многие кислоты могут быть идентифицированы превращением их в эфиры n-бромбензоилметилового алкоголя действием а,n-дибромацетофенона на их натриевые соли. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|