| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : калия фталимидМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 143-144  В 2-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 80 г (0,54 мол.) фталимида (примечание 1) и 1600 мл абсолютного спирта. Смесь осторожно кипятят около 15 мин., т. е. до тех пор, пока не прекратится растворение фталимида (примечание 2). Горячий раствор сливают с осадка, который может остаться, и приливают к водно-спиртовому раствору 30,5 г (0,54 мол.) едкого кали (примечание 3). Немедленно выпадает осадок фталимид-калия. Массу перемешивают и быстро охлаждают до комнатной температуры, после чего продукт отсасывают. К спиртовому маточному раствору прибавляют вторую порцию из 80 г фталимида и весь процесс повторяют сначала. Обе порции фталимид-калия соединяют вместе (примечание 4) и промывают 200 мл ацетона для удаления не вошедшего в реакцию фталимида. Выход воздушно-сухого фталимид-калия: 160—180 г (80—90% теоретич.). Примечания 1. Для синтеза пригоден сырой фталимид. 2. Сырой продукт всегда содержит некоторое количество вещества, не растворимого в спирте. 3. Удобно готовить раствор едкого кали сразу для двух осаждений. Для этого растворяют 61 г едкого кали в 60 мл воды и к этому раствору добавляют 180 мл абсолютного спирта. На каждые 80 г фталимида берут половину получившегося раствора. 4. После того как отсосана первая порция кристаллов, большую часть их следует удалить и вторую порцию фильтровать через ту же воронку с тем же фильтром. Спиртовый фильтрат после перегонки дает около 1500 мл 98%-ого спирта. |
|
