поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1,1,3,3-пропантетракарбоновой кислоты тетраэтиловый эфирМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 175-176 К смеси 1600 г (1510 мл; 10 молей) этилового эфира малоиовой кислоты (примечание 1) и 400 г 40%-ного формалина (5,3 моля), находящейся в 5-литровой круглодонной колбе и охлажденной снаружи льдом до 5°, прибавляют 25 г (35 мл) диэтиламина. Затем реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры и оставляют ее стоять в течение 15 час, после чего нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 6 час. Затем водный слой отделяют и остаток перегоняют в вакууме (примечание 2) из 3-литровой колбы Клайзена с дефлегматором. Эфир переходит при 190—200°/12 мм (210—215°/20 мм). Выход (примечание 3) составляет 1000 г (61% теоретич.). Примечания 1. Применялся технический малоновый эфир, перегонявшийся в вакууме в пределах 3°. 2. Вначале эфир отгоняют медленно, для того чтобы отогнать воду при температуре ниже 50°. 3. Имеются указания на то, что высококипящий остаток (500 г) содержит значительное количество этилового эфира альфа,альфа,гамма,гамма,эпсилон,эпсилон-пентангексакарбоновой кислоты. Имеются также указания для получения этилового эфира пропан-1,1,3,3-тетракарбоновой кислоты с хорошим выходом из малонового эфира, параформальдегида и спиртового раствора едкого кали. До перегонки эфира добавляют небольшое количество соляной кислоты для того, чтобы разрушить катализатор. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|