| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : трис-(4-хлорфенил)фосфиноксидМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Кормачев В.В., Федосеев М.С. "Препаративная химия фосфора" Пермь, 1992 стр. 262 К реактиву Гриньяра, приготовленному в токе азота из 2,4 г магния и 19,1 г 1-хлор-4-бромбензола в 80 мл сухого эфира при сильном перемешивании прикапывают раствор 5,7 г диэтилхлорфосфата в 50 мл эфира. Затем 2 ч кипятят, охлаждают и реакционную смесь выливают в смесь мелкоизмельченного льда с соляной кислотой. Органический слой отделяют. Водный слой два раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия. Остаток после отгонки легколетучих веществ перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Выход 6,4 г (54%), Т.пл. = 178 С. |
|
