| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-окси-N-метилморфинанВнешний вид: бел. кристаллы Температура плавления (в °C): 250 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Рубцов М.В., Байчиков А.Г. "Синтетические химико-фармацевтические препараты" М. 1971 стр. 231 Раствор 0,535 кг 1-(п-метоксибензил)-N-метил-10-оксидекагидроизохинолина в 7,4 кг бромистоводородной кислоты (уд. в. 1,48) в течение 3,5 часов нагревают при перемешивании до 124°С с отгонкой образующихся при реакции бромистого метила и воды. Затем реакционную массу кипятят 10 часов. Бромистоводородную кислоту отгоняют в вакууме при температуре не выше 70°С. Остаток растворяют в смеси 0,75 л воды и 0,375 л метилового спирта, к раствору добавляют 0,5 л смеси бензола с бутанолом (2:1 по объему) и выделяют 3-окси-N-метилморфинан аммиачной водой до щелочной реакции на фенолфталеин при температуре не выше 24-26°С. Добавляют еще 0,5 л смеси бензола с бутаиолом, перемешивают 15 минут, отфильтровывают 3-окси-N-метилморфинан, промывают его водой, метиловым спиртом и сушат при 50-60°С. Получают 0,097 кг 3-окси-N-метилморфинана, т. пл. 243-246°С. Обработкой маточников получают еще дополнительно 0,026 кг 3-окси-N-метилморфинана, т. пл. 240-245°С. 3-окси-N-метилморфинан очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Выход 93,5 г (19,9% на 1-(п-метоксибензил)-N-метил-10-оксидекагидроизохинолин).
|
|
