| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-формилпропионовой кислоты 4-нитрофенилгидразонМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Мэррей А., Уильямс Д. Л. "Синтезы органических соединений с изотопами углерода" т.1, М., 1961 стр. 26-27 К перемешиваемому раствору 1,47 г глутаминовой кислоты в 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра, через который пропускается ток азота; прибавляют 2,9 г хлорамина-Т. При этом в осадок выпадает п-толуолсульфамид. Для облегчения выделения аммиака и двуокиси углерода смесь нагревают до 50 С. Активный хлор исчезает в течение 20 мин. (примечание 1). Реакционную смесь охлаждают, отделяют сульфамид фильтрованием и промывают его (примечание 2). После обработки фильтрата раствором 1,7 г п-нитрофенилгидразина в горячей разбавленной соляной кислоте получается 2,1 г (88,5%) n-нитрофенилгидразона. Образовавшийся гидразон альдегидокислоты очищают перекристаллизацией из воды. Примечания 1. Альдегидокислота может быть выделена и перегнана только с большими потерями. В связи с неустойчивостью 3-формилпропионовой кислоты ее выделяют из раствора только в случае необходимости. В присутствии двух молекул хлорамина-Т получается 3-цианпропионовая кислота. 2. Присутствие хлора определяют с помощью крахмала, йодистого калия и уксусной кислоты. |
|
