| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 5-аминотетразола моногидратВнешний вид: бесцветн. призматические кристаллы Температура разложения (в °C): 100 Продукты термического разложения: 5-аминотетразол, вода Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: трудно растворим (20°C) вода: легко растворим (100°C) диэтиловый эфир: растворим этанол: плохо растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Патент США US5,594,146 (от 14.01.1997) В четырехгорлую колбу на 1000 мл обеспеченную термометром и мешалкой поместили 65,0 г (1,3 моль) гидразингидрата. К раствору, при перемешивании добавили 131,8 г (1,3 моль) 36%-ной водной соляной кислоты для нейтрализации и, затем, 109,2 г (1,3 моль) 50%-ного водного раствора цианамида и 185 г воды. Нагревали раствор до 85 С в течение 3 часов. После завершения реакции, к реакционной смеси было добавлено 121,6 г 36%-ной водяной соляной кислоты и температура реакции была снижена до 40 C. В количестве несколько меньшем эквивалентного, а именно 321,7 г (1,2 моль), был добавлен 26%-ный водяный раствор нитрита натрия. После стояния при комнатной температуре в течение ночи, к реакционной смеси было добавлено 48,5 г (1,2 моль) 99%-ного едкого натра, и температуру реакционной смеси поддерживали на уровне 85 C в течение 3 часов. После завершения реакции, реакционную смесь охлаждали до 3 C. Реакционная смесь разделялась фильтрацией с отсасыванием жидкости. Было получено 124,0 г 5-аминотетразола в кристаллической форме. Полученные кристаллы 5-аминотетразола полученные выше, были растворены в 372,0 г воды нагретой до 85 C, чтоб произвести растворение кристаллов. Раствор затем охлаждался до 3 C. Таким образом, после фильтрации было получено 103,8 г 5-аминотетразола гидрата в мокрой кристаллической форме. Влажный порошок сушился под пониженным давлением при комнатной температуре в течение 1 часа. Таким образом было получено 97,7 г (выход 72,9%) 5-аминотетразола моногидрата с чистотой 99,9%.
|
|
