| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : метоксибензолСинонимы: анизол метилфениловый эфир Внешний вид: бесцветн. жидкость Брутто-формула (система Хилла): C7H8O Формула в виде текста: C6H5OCH3 Молекулярная масса (в а.е.м.): 108,14 Температура плавления (в °C): -37,5 Температура кипения (в °C): 153,7 Растворимость (в г/100 г или характеристика): ацетон: растворим бензол: хорошо растворим вода: не растворим диэтиловый эфир: растворим этанол: растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. "Практикум по органической химии: Органический синтез" М.: Высшая школа, 1991 стр. 152-153 В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию ведут при перемешивании и температуре 40-50°С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании. К охлажденной реакционной массе добавляют 18,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия до щелочной реакции для гидролиза избыточного количества диметилсульфата. Продукт реакции переносят в делительную воронку и экстрагируют в два приема эфиром (по 75 мл каждый раз). Эфирный экстракт сушат безводным карбонатом натрия и фильтруют. Эфир отгоняют на водяной бане из небольшой колбы Вюрца, добавляя эфирную вытяжку по мере отгонки из капельной воронки. Затем капельную воронку заменяют термометром и перегоняют метоксибензол (анизол), собирая фракцию с температурой кипения 153-155°C. Выход 6,4 г (75% от теоретического). Метод получения 2. (лабораторный синтез)Источник информации: Межерицкий В. В., Олехнович Е. П., Лукьянов С. М., Дорофеенко Г. Н. "Ортоэфиры в органическом синтезе" Ростов 1976 стр. 44 Смесь метилортокарбоната (27,2 г, 0,2 моль) в фенола (18,8 г; 0,2 моль) медленно нагревают при атмосферном давлении, отгоняют азеотропную смесь метанола и диметилкарбоната, кипящую при 62—64°С. Дальнейшая перегонка дает диметилкарбонат (9,7 г; т.кип. 90—91°С, n=1,369) и смесь (5,6 г) анизола с метилортокарбонатом; т.кип. 91—113°С, n=1,377. Остаток после удаления части фенола щелочью, перегоняют в вакууме, выход анизола 18,8 г (87%); т.кип. 46°С (12 мм.рт.ст.) Плотность: 0,9893 (25°C, г/см3)Показатель преломления (для D-линии натрия): 1,5143 (25°C) Давление паров (в мм.рт.ст.): 1 (5,4°C) 10 (42,2°C) 40 (70,7°C) 100 (93°C) 400 (133,8°C) Диэлектрическая проницаемость: 4,33 (25°C) Критическая температура (в °C): 368,5 Критическое давление (в МПа): 4,18
|
|
