| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-метилкарболинМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Лазурьевский Г.В., Терентьева Е.В., Шамшурин А.А. "Практические работы по химии природных соединений" М.: Высшая школа, 1966 3 грамма 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-бета-карболин-3-карбоновой кислоты в колбе на 1 л суспендируют в растворе содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты и 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г оксида хрома (VI) в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и осаждают хромат гармана прибавлением раствора 2 г оксида хрома (VI) в 5 мл воды. Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку, заливают 10 мл 10% раствора едкого натра и нагревают на водяной бане почти до кипения, после чего раствор охлаждают. После охлаждения раствора выкристаллизовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 1,5 г. |
|
