| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : бис-(1(2)H-тетразол-5-ил)аминМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Патент США US5,468,866 (от 21.11.1995) В 1-литровой круглодонной колбе с магнитной мешалкой и дефлегматором были смешаны 47 г хлорида аммония, 37 г дицианамида натрия и 57,2 г азида натрия. Смесь была разбавлена 400 мл горячей воды и кипятилась 18 часов, после чего подкислялась смесью 200 мл воды с 100 мл концентрированной соляной кислоты. После прибавления кислоты реакция заканчивается в горячем растворе, чтоб не происходило образования осадка. После окончания реакции смесь охлаждают до 5 С и выдерживают при этой температуре 4 часа. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат под вакуумом. Получают 53,4 г бис-(тетразолил)амина (выход 79,6%). Метод получения 2. (лабораторный синтез)Источник информации: Патент США US5,468,866 (от 21.11.1995) В 1-литровой трехгорлой круглодонной колбе с мешалкой, дефлегматором, термометром и подачей азота были смешаны 400 мл воды, 102 г борной кислоты, 37 г дицианамида натрия и 54 г азида натрия. Смесь была нагрета до 95°С в течение 18 часов во время которых рН находился на уровне 8,0. После этого в горячий раствор было добавлено 100 мл концентрированной соляной кислоты до получения рН равного 1,0. При этом начинает осаждатся осадок. Раствор был вылит в 2 литра ледяной воды, выпавший осадок отфильтрован, промыт водой и высушен в вакууме при 60°C. Этим способом было получено 55 г бис-(тетразолил)амина (выход 86,5%).
|
|
