поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : тиодиуксусной кислоты диэтиловый эфирМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. "Лабораторные работы в органическом практикуме" М., 1974 стр. 88 В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (одно горло закрыто глухой пробкой), помещают раствор 24,8 г этилового эфира хлоруксусной кислоты в 125 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется) и, время от времени открывая глухую пробку, добавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 32 г кристаллического Na2S-9Н2О. Реакционную смесь слегка нагревают для инициирования реакции. Когда реакция начнется (ацетон закипает; колба не остывает после прекращения обогрева), нагревание тотчас же прекращают и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 3 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок NaCl и тщательно отжимают его на фильтре. Фильтрат оранжевого цвета помещают в делительную воронку и отделяют ацетоновый (верхний) слой. Водный слой экстрагируют 25 мл эфира, присоединяют эфирную вытяжку к ацетоновому слою и высушивают над прокаленным МgSO4. Растворители отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Выход около 12 г (55% от теоретического); представляет собой бесцветную жидкость с неприятным запахом; т. кип. 135-137°С при 12 мм рт ст; .n = 1,4650. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|