| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 2-этоксикарбонил-3-кетогексановой кислоты этиловый эфирСинонимы: гамма-кетобутилмалоновый эфир Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Рубцов М.В., Байчиков А.Г. "Синтетические химико-фармацевтические препараты" М. 1971 стр. 156-157 К перемешиваемой смеси 21,2 кг (351 мол) ацетона и 5,4 кг (67,6 мол) гидрохлорида диметиламина добавляют 1,8 кг (60 мол) параформа и 0,318 л концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят 32 часа, отгоняют ацетон и остаток при 50°С в виде расплава прибавляют в течение 20 минут к смеси 10 кг (62 мол) малонового эфира и 0,07 кг гидрохинона в 40 л толуола. Отгоняют смесь толуола, спирта, воды и диметиламина до температуры в парах 105—108°С. Реакционную массу охлаждают до 80°С, добавляют 25 л толуола и кипятят 26 часов (105—108°С), пропуская ток азота. Толуольный слой отделяют и промывают соляной кислотой и затем водой до рН 7,0. Толуол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,95 кг 100% гамма-кетобутилмалонового эфира (выход 42,2% на параформ), т. кип. 149—157°С (10 мм). |
|
