| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 4-амино-1,2,4-(4H)-триазолВнешний вид: бел. кристаллы Молекулярная масса (в а.е.м.): 84,09 Температура плавления (в °C): 81 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 6, Ереван 1964 стр. 17-18 В полулитровую перегонную колбу с дефлегматором высотой 10—12 см и боковым тубусом (колба Фаворского) помещают 25,5 г (0,5 моля) 90%-ной муравьиной кислоты и, охлаждая колбу проточной водой, при помешивании медленно добавляют 44,5 г (0,75 моля) 85%-ного гидрата гидразина (реакция бурная!). Колбу снабжают термометром, доходящим до дна, и соединяют с нисходящим холодильником. Реакционную смесь нагревают на масляной бане. Нагревание проводят так, чтобы избыток гидрата гидразина отгонялся медленно. Отгонка начинается, когда температура смеси достигает 116—117°С. В течение 40 минут отгоняется 30 мл дистиллята, температура смеси при этом повышается до 127°С, а в последующие 15 минут — до 147°С. За это время отгоняется 7 мл дистиллата, а до 200°С отгоняется еще 4—5 мл. По окончании отгонки температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 200°С в течение 4 часов (рекомендуется точно следить за температурой, так как выше 220 С происходит бурное разложение). Затем сырой продукт растворяют в 50 мл этилового спирта и, охлаждая льдом, при перемешивании добавляют 50 мл эфира. Выделившиеся кристаллы быстро отсасывают (из-за гигроскопичности продукта), дважды промывают абсолютным эфиром (по 20мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Для дальнейшей очистки продукт растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта, затем, охлаждая льдом и помешивая, осаждают 50 мл абсолютного эфира, выделившиеся кристаллы отделяют фильтрацией. Выход продукта , плавящегося при 80-81 С, составляет 17,5-18,7 г или 83,8-89,8% теоретического количества.
|
|
