Я в печали...

[aber]

Ладно бы индусы. Статья в RSC Advances, авторы - итальянцы и испанцы. Пишут:

"...the 1,2-diol group was protected building the aforementioned acetonide in high yield by refluxing diol with 2,2-dimethoxypropane (DMP) in the presence of a catalytic amount of p-toluenesulfonic acid (p-TsOH). In order to shift the equilibrium reaction, the water formed was removed with a soxhlet extractor filled with CaCl2 or activated molecular sieves. "

И ведь такие фокусы встречаются постоянно и никого давно не удивляют.
Интересно, что это значит - авторы просто ничего не делали, а текст откуда-то списали ?
Или делал один, а писал другой ?
А куда смотрели рецензенты и редакторы ?

[Phobos]

А хлорид кальция метанол хватает как-нибудь? Сита под метанол точно есть. 3А вроде хватает и воду, и метанол. Может ошиблись только, автоматически написав "вода"?

[Nickolas]

3А вроде хватает и воду, и метанол.

Сита 3А не хватают метанол - ими его сушат. 4А уже его сорбируют.

[Phobos]

А, да, верно. Помню, что 3А, не помнил зачем

[Cherep]

да... перепутали митонол с водой... но в главном то они наверное правы?

[Любитель_Манниха]

А хлорид кальция метанол хватает как-нибудь?

Он в нём растворяется, в чём я убедился в студенчестве, перепутав гранулы CaCl2 с ситами, сыпанул в литр свежеабсолютированного митонола Так что из соксклета всё поплывёт.

Вообще, в таких журналах стыдно расписывать стандартную процедуру, ещё бы описали устройство ротора или колбы Бунзена для фильтрации.

[aber]

А хлорид кальция метанол хватает как-нибудь?

Он в нём растворяется, в чём я убедился в студенчестве, перепутав гранулы CaCl2 с ситами, сыпанул в литр свежеабсолютированного митонола Так что из соксклета всё поплывёт.

Вообще, в таких журналах стыдно расписывать стандартную процедуру, ещё бы описали устройство ротора или колбы Бунзена для фильтрации.

Одно другому не противоречит: в воде CaCl2 тоже растворяется, однако и осушителем работает при другом соотношении.
Насколько я понимаю, безводный CaCl2 может комплексовать любые спирты и простые эфиры, хотя и с разной силой. В любом случае идея Сокслета с CaCl2 очень сомнительна: осушитель будет распухать, слипаться и забивать слив. Кроме того, в сокслете будет диметоксипропан и есть хорошие шансы, что под действием безводного CaCl2 он превратится во что-нибудь неожиданное

[ChemNavigator]

А зачем там вообще нужен сокслет и осушитель? В равновесной смеси самый низкокипящий продукт - метанол, почему его нельзя просто отгонять по мере образования? Или метанол даёт азеотроп с ДМП или диолами?

[aber]

да... перепутали митонол с водой... но в главном то они наверное правы?

В случае замены метанола на 1,2-диол равновесие и так сильно смещено в сторону ацетонида диола. Кроме того, так как ДМП использовался в качестве рстворителя, его должен быть огромный избыток, что еще больше сместит равновесие. Так что смещать его отгонкой метанола совершенно излишне.

Меня сильно напрягает фраза " water formed was removed with a soxhlet extractor filled with CaCl2 or activated molecular sieves." . Как это понимать ? Они делали один и тот же синтез много раз и им надоедало набивать сокслет все время одним и тем же осушителем, разнообразия не хватало ? В качестве аналогии представьте фразу " я женат на Кате или Марине"

Возникает подозрение, что это переписано из какого-то руководства. Там естественна фраза " сушите продукт CaCl2 или ситами"

[Любитель_Манниха]

+1, такое же впечатление.

[SIG]

Подумаешь, тоже. Я вот вижу, как один абзац кочует без изменений из обзора в обзор, и ничего, никакого плагиата. А недавно дал девочке синтез воспроизвести из Org. Lett, она прибегает, и говорит,что нигде количество растворителя не указано. И действительно, сделано 100500 веществ, нигде не указана концентрация или количество растворителя. Спектры идеальные, но вещества, описанные как твердые, оказываются жидкими. И системы для хроматографии не работают, разве что кто-то теперь считает, что все вещества должны иметь Rf менее 0,1 для хорошего разделения. Например, такая клевая система - 1% ЭА в гексане.

[Polychemist]

Журнал только что стал платным. Там рулят индусы.