Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

здесь можно обсудить кошечек и ёжиков
Ответить
Ptizza

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Ptizza » Вт май 01, 2012 9:53 pm

Helлен писал(а): Ptizza , ну зачем пластиковым шприцом набирать?
Со стеклянным не хочу возиться. тем более, что там вариант с перебором также возможен. Промывка-просушка игл подходит к вариантам попроще и менее вонючим (токсичным, легковоспламенимым). Тут мало кто использует стеклянные, хотя они и есть. Легче выкинуть одноразовые. В любом случае подумываю о трифенилфосфине, в р-ии Штаудингера пофик. 3 дня под тягой тут никто не разрешит шприц хранить.
Тем более все равно трибутилфосфин здорово воняет впоследствии, ктогда упариваешь на вакууме (предвкушаю вопрос - ну зачем упаривать? :lol: )

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Helлен » Вт май 01, 2012 9:59 pm

Тем более все равно трибутилфосфин здорово воняет впоследствии, ктогда упариваешь на вакууме (предвкушаю вопрос - ну зачем упаривать? )
ничего смешного.
При таких реакциях ротор ставится под тягу и все, никаких проблем с запахом. (По хорошему , по ТБ ротор под тягой и должен стоять)
И с меркаптантами, и с изонитрилами, и много с чем неприятно пахнущим работала и работаю.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15863
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Smol » Вт май 01, 2012 10:02 pm

Ptizza писал(а):3 дня под тягой тут никто не разрешит шприц хранить.
Ну, может не три, может - пока синтез идет... В чем он еще растворяется, кроме ацетона (ацетон слишком горюч)? В том, что можно с каким-то слабым окислителем смешать?

Ptizza

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Ptizza » Вт май 01, 2012 10:06 pm

Helлен писал(а): ничего смешного.
Да не, нормально все. Тут тоже есть ротор под тягой в соседней лабе, но те не особо рады, когда мы приносим свои в-ва сушить. Ничего хорошего ж ведь не приносим.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Droog_Andrey » Вт май 01, 2012 10:56 pm

А раствор брома в CCl4 не помогает?
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 11022
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение зыркало1 » Ср май 02, 2012 6:46 am

Фосфины я нейтрализовала марганцовкой...
Кроме того - перегр.Арбузова... Использованный шприц лучше дегазировать и держать еще месяц под тягой...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение абр » Ср май 02, 2012 7:38 am

Helлен писал(а):При таких реакциях ротор ставится под тягу
не забываем про выхлоп насоса!

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Helлен » Ср май 02, 2012 8:27 am

не забываем про выхлоп насоса!
Ну про дегазационные и предохранительные склянки я просто уже не стала писать, думала, что это и так само собой разумеется
Использованный шприц лучше дегазировать и держать еще месяц под тягой...
А для верности лучше три месяца :lol:

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10675
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение SkydiVAR » Ср май 02, 2012 11:47 am

maks писал(а):не уверен, он-tBut3P как только видит воздух вспыхивает
Странно, у меня не вспыхнул... А вообще - надо его сразу в тетрафторборат переводить. И хранить проще, и дозировать удобнее.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Helлен » Ср май 02, 2012 11:50 am

Странно, у меня не вспыхнул...
Может концентрация в растворе небольшая была?
Ну он когда как себя ведет. 98% вполне может вспыхнуть

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение anatoliy » Ср май 02, 2012 12:01 pm

Из совсем давнего. Ацилировал я изатин. Смешал все. Стоит на мешалке и ноль эмоций. А должно разогреваться. Решил поближе на рм посмотреть. Вот тут реакция и пошла. Лоб, волосы - в смеси ацетилизатина, ангидрида и серной кислоты. Дышать невозможно. В общем - голову помыли, спиртом ожоги обработали. Следов практически не было.
По-поводу вещества и месячных.
А вот у моего знакомого в лабе один сотрудник из-под тяги вещество вынес, так месячные долго у сотрудниц не прекращались. Они его чуть не убили.
Это гормоны в "высоких" концентрациях.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Любитель_Манниха » Ср май 02, 2012 12:02 pm

А ведь наверняка есть случаи, когда СОБЛЮДЕНИЕ т.б. и правил приводило к нехорошестям, или ошибаюсь?

[ Post made via Mobile Device ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Любитель_Манниха » Ср май 02, 2012 12:09 pm

anatoliy писал(а):Стоит на мешалке и ноль эмоций. А должно разогреваться. Решил поближе на рм посмотреть. Вот тут реакция и пошла. Лоб, волосы - в смеси ацетилизатина, ангидрида и серной кислоты.
Вспоминается ужас из какой-то книги по вредности/безопасности, тетя варила полимер в муравьинке, подошла к установке "что-то поправить"- колба ёк, кипящая муравьинка на руки, руки- под холодную воду, тут застывает полимер...

[ Post made via Mobile Device ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение anatoliy » Ср май 02, 2012 12:29 pm

Любитель_Манниха писал(а):А ведь наверняка есть случаи, когда СОБЛЮДЕНИЕ т.б. и правил приводило к нехорошестям, или ошибаюсь?
Большинство правил ТБ написано кровью.
На моей практике, одно из правил - во время пожара отключить тягу, неприменимо при работе с большим количеством эфира. При отключении тяги горящий эфир обволакивает человека.
По-видимому, необходимо работы проводить под тягой с металлическим поддоном.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Upstream » Ср май 02, 2012 2:08 pm

>а изоцианат если нюхнуть какой?
Вероятно, Месье имел в виду изоцианид? :wink: Про фенилизоцианид я уже как-то писал. Его легко можно по запаху спутать с трибутилфосфином. Насчёт последнего. Как бывший фосфорорганик хочу заметить, что самовоспламенение(дым) при нанесении капли на фильтровалку или вату считалось в своё время у старой школы надёжным тестом на достаточно летучие фосфины и некоторые другие Р(III) производные с Р-С связью. Локальный перегрев выше температуры самовоспламенения при развитой поверхности контакта с кислородом воздуха. Меня всегда радует, когда после расфасовки Bu3P по ампулам ватка после снятия остатков с иглы или горла смачно похрустывает и норовит вспыхнуть. Значит был живой! :D Ни в каком пузырьке он не живёт дольше нескольких месяцев после вскрытия (кто не верит - запишите 31Р-спектр). Можно пользовать сосуд Шленка в холодильнике на -25 или ниже. Кстати, не путайте его, коллега Smol, с почти непахнущим трибутилфосфитом, но даже его хрен прогидролизуешь до ортофосфорной.
Ирина:
а) в Штаудингере при правильном количестве фосфина (самый минимальный избыток) он не должен оставаться и пахнуть;
б) дегазировать фосфины лучше всего смесью спирта с четырёххлористым - мгновенно и без проблем;
в) в биохимических кругах в последнее время стал очень популярен непахнущий, стабильный при хранении, но зверски дорогой ТСЕР -трис-карбоксиэтилфосфин. Но для Штаудингера он не пойдёт :( Попробуйте поискать трис-гидроксиэтилфосфин с аналогичным набором добродетелей, его кто-то уже продаёт.

Алёне и другим пользователям Булей всех мастей. Почитайте, чем это может кончится в сочетании с пластиковым шприцем:
Jyllian N. Kemsley. Learning From UCLA. Details of the experiment that led to a researcher’s death prompt evaluations of academic safety practices. Chemical & Engineering News 2009, Volume 87, Number 31, pp. 29-34
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ptizza

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Ptizza » Ср май 02, 2012 3:15 pm

Droog_Andrey писал(а):А раствор брома в CCl4 не помогает?
Не пробовала. Тут брома еще не видела, не знаю где и как хранят
anatoliy писал(а):Это гормоны в "высоких" концентрациях.
Тут строго настрого объяснила как работать с этинилэстрадиолом. У меня на него аллергия и мальчишкам, которые его используют, дамские гормоны как бы не нужны. Ну тут правила ТБ как у Петра Первого - вокруг весов должно быть чисто, на пол не сдувать. :lol:
Upstream писал(а): Меня всегда радует, когда после расфасовки Bu3P по ампулам ватка после снятия остатков с иглы или горла смачно похрустывает и норовит вспыхнуть. Значит был живой!
Ох, благодарю за развернутый ответ.
Я не одна такая, оказывается
Upstream писал(а): а) в Штаудингере при правильном количестве фосфина (самый минимальный избыток) он не должен оставаться и пахнуть;
Беру 1:2. Пахнет
Upstream писал(а): б) дегазировать фосфины лучше всего смесью спирта с четырёххлористым - мгновенно и без проблем;
Понятно, сделаем
Upstream писал(а): Ни в каком пузырьке он не живёт дольше нескольких месяцев после вскрытия (кто не верит - запишите 31Р-спектр).
Сколько живет открытая банка трибутилфосфина? Я использовала открытую месяцев 9 назад (ранее, не в эти разы), и ниче, что-то даже получили в результате (Храненние 4 оС (холодильник)).
Upstream писал(а): пользователям Булей всех мастей. Почитайте, чем это может кончится в сочетании с пластиковым шприцем:
Тут все про эту историю слышали и не раз. Ну еще остается добавить не одевать синтетическую одежду.
Я думала девушка использовала обычный стеклянный шприц, но без фиксации, потому overdraw на себя

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10675
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение SkydiVAR » Ср май 02, 2012 4:07 pm

Helлен писал(а):
Странно, у меня не вспыхнул...
Может концентрация в растворе небольшая была?
Ну он когда как себя ведет. 98% вполне может вспыхнуть
Хм... Пришла ампула с три-трет-бутилфосфином. Твердым. Расплавил феном, вскрыл, перелил в реакционную колбу, ампулу ополоснул метиленом. Без азота. Довел метилен до потребного объема, добавил тетрафторборную в виде водного раствора, открутил, обработал, упарил. Повезло?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ptizza

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение Ptizza » Ср май 02, 2012 4:28 pm

SkydiVAR писал(а): Пришла ампула с три-трет-бутилфосфином. Твердым.
Трет в руках не держала, только n-Bu3P (летучая жидкость)

AF
Сообщения: 907
Зарегистрирован: Ср окт 26, 2005 9:24 pm

Re: ХемиоКунсткамера

Сообщение AF » Ср май 02, 2012 4:52 pm

Biginelli писал(а):....а изоцианат если нюхнуть какой?
Ну, про Бхопал, наверное, все слышали, что будет, если метилизоцианата нюхнуть.

Фенилизоцианат, часто используемый в исследованиях кинетики реакций, сильный лакриматор... Капелька-другая вне тяги и лаборатория пуста.
ТДИ - тоже не подарок, но "послабже" ФИЦа.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Ужасы нашей лабы или бди, коллега химик!

Сообщение anatoliy » Ср май 02, 2012 5:02 pm

Я голосую за изонитрилы. Самые "лучшие" запахи. С изоцианатами работал. Но все как-то под тягой. Нюхать особо не стремился. Нормально. Не самые худшие воспоминания.

Ответить

Вернуться в «лицом к лицу»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 128 гостей