Organometallics - интересный случай с супортингом

[Rancid]

Код: Выделить всё

http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/om4000067/suppl_file/om4000067_si_002.pdf

см. страницу 12

Organometallics

[Findarato Ingoldo]

Код: Выделить всё

http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/om4000067/suppl_file/om4000067_si_002.pdf

см. страницу 12

Organometallics

Как статью не правь, а косяки остаются (но для ОМ, конечно -запредельно)

[Vittorio]

Как статью не правь, а косяки остаются (но для ОМ, конечно -запредельно)

а что Органометалликс, разве сапплементы где-то проходят редакторскую правку? у меня тоже косяк был, в одной статье в сапплементах часть текста цветом выделена осталась, недоглядел. Опубликовалось как есть -всем пофиг

[ИСН]

Одно дело - мелкий чисто визуальный косяк, а другое -

Emma, please insert NMR data here! where are they? and for this compound, just make up an elemental analysis...

АААА
ОООО
ЫЫЫЫЫ
ПЖиВ

[Findarato Ingoldo]

Одно дело - мелкий чисто визуальный косяк, а другое -

ПЖиВ

[ORAGON]

Добрый день коллеги!

Сейчас на Западе в новостях хим-науки очень горячая тема по поводу публикации. Больше тут http://blog.chembark.com/2013/08/06/a-d ... ment-52295 и тут http://www.chemistry-blog.com/2013/08/0 ... -analysis/

Самое интересное на 12 странице, посмотрите как профессор пишет своей студентке. Всего лишь сделай (just make up? более выглядит подделай) ЯМР и элементарный анализ. Соль в том что проф (работавший в Цюрихе, Швейцария) уже как 2 года работает в Австралии, а его аспирантка уже год как постдочит в Бразилии. Хотя конечно может она с собой вещества возит и вообще держит их по подушкой...

Интересно то что в её дисере и в материалах опубликованной статьи то-же несоответствие.


Может этот случай как-нибудь заставит профов с большими ИМЕНАМИ заглядывать в свои статьи и читать их ( не говоря уже о том что их нужно корректировать и желательно писать свои статьи), а не доверять аспирантам (хотя конечно им тоже нужно развиваться и учиться самим писать) которые сами делают, пишут, высылают и играют пинг-понг с рецензентами.


P.S. Уж лучше не писать чем пытаться пропихнуть что-то , что в конце-концов всплывёт один день...

[Maloy]

Всего лишь сделай (just make up? более выглядит подделай) ЯМР и элементарный анализ.

в преамбуле к эксперименту

hygroscopic compounds were corrected for water content

узаконенная подгонка элементника добавлением воды?

[SIG]

Ну прокололись - бывает. При запредельной стоимости элементных анализов не вижу ничего криминального . Чуть воды или органики останется и все, хана анализу, переделывай. HRMS в этом смысле гораздо лучше. А в Москве каждый образец на ЭА минимум 50 баксов стоит. Или тема закрыта, все вещества уже израсходованы, и единственный ЯМР спектр на бумаге залит кофе и благополучно валяется в дальнем углу, а тут статью писать. Поэтому сам никогда стараюсь не публиковать сырые данные спектров и пр. Ни у кого не было, чтобы в спектре растворитель или исходник немного остался? Просто здесь реальность всплыла. И я не думаю, что у них сильно лучше, чем у нас. У кого есть неограниченный бесплатный доступ к ЭА пусть первый бросит в меня камень.

[Ptizza]

У кого есть неограниченный бесплатный доступ к ЭА пусть первый бросит в меня камень.

Нам пожертвовали ЭА аппарат, потому снимать можно и нужно, но не все образцы проходят. Гидрохлориды тянут воду, а ее учитывать как-то не особо хочется, т.к. не все журналы поймут если ЭА с водой. Да и долбаться над чистотой интермедиатов - HRMS на порядок лучше, но дорогой.
Проф не должен был писать то, что написал. Между сказать и написать не зря есть разница, теперь огребет от научного сообщества

[maks]

я думаю не надо искать конспирологию там где ее нет
"сделай" убежденно превращается в "подделай "
с Рето мы паралельно учились , я ,конечно, не в ответе за его результаты через 10 лет как мы завершили учебу
но он серьезный крутой чудак
в России Oрганометалликс воспринимается как что-то выдающееся
для его уровня и статуса это проходящая работа, косяк в описании какого то одного из комплексов

[maks]

а по поводу фишек
он теперь в Австралии, а студентка в Бразилии , ну и
его брат Романо, лет 8 сидел профессором в Венесуэле , теперь профессурствует в Германии
ну любят швейцарцы теплые страны

[Rancid]

Ну прокололись - бывает.

Конечно, бывает. Они прокололись, мы посмеёмся. Ничего личного.

для его уровня и статуса это проходящая работа, косяк в описании какого то одного из комплексов

Ну может быть теперь он будет перечитывать свои статьи перед отправкой в печать?

[SIG]

Я как раз не вижу ничего ужасного. Оrganometallics - нормальный журнал, но не супер, те, кто работают в этой области, прекрасно это понимают. А что в supplimentary кладут всякую дрянь и никто это не смотрит - обычная практика. Видел и спектры с пометками, и следы от кофейных чашек. Гораздо забавнее, по-моему, была история с окислением под действием гидрида натрия, опубликованная ASAP в каком-то АСS журнале.

ЭА -на самом деле тонкая весьма вещь. Я знаю, что у покойного В.Г. Граника в группе из 15 человек был собственный анализатор , и был человек, который за все это отвечал. Иногда они мне кое-что делали. И получить хорошую сходимость прямо сразу было весьма трудно. Вещества, чистые по ЯМР далеко не всегда дают хороший ЭА.
А если дело касается элементоорганики, то вообще беда. Если элементы карбидообразующие или нитридообразующие, то на обычных приборах всегда занижение соответствующего элемента. А если оно еще и на воздухе дохнет, то вообще караул. В МГУ мы с этим намучились, а потом просто отказались делать анализ для комплексов, ибо он никогда не сходился.

[Maloy]

У кого есть неограниченный бесплатный доступ к ЭА пусть первый бросит в меня камень.

ну вы же знаете, что мы избалованны лабораторией микроанализа, где женщины с 50-ти летним стажем все что хош тебе проанализируют в ручную... 5 элементов из одной навески буржуинам, что слабо?! меня правда иногда матерят, за образцы, которые мало того что летучие, гидролизучие так еще и в капилляр не набрать для навески, чета там с поверхностным натяжением не то... а так не вапрос... вот, Абрам Иоффе, когда был у Резерфорда лаборантом, у него одна экспериментальная точка выпала из серии, он перепроверил, получилось точно так, делать нечего, оставил как есть, когда начали разбираться оказалось, что в справочнике логарифмов была опечатка, а все остальные кто им пользовались просто подгоняли значение... еще байка про Иоффе - у него была феноменальная память и когда кто-то его стал упрекать за то, что он в статьях не читал экспериментальной части он сказал, вы что хотите чтобы я этот дурацкий эксперимент на всю жизнь запомнил

[Maloy]

а, вот еще байка, про моего соседа, он лет 50-т назад, получил ртутное производное и опубликовал где-то в JOMC, ему рецензент прислал письмо, что на самом деле у него не чистое соединение, а комплекс с ДМФА и это следует из данных ЭА, которые он приводит и действительно, продукт получался с ДМФА и потом нашли способ делать чистое соединение без ДМФА...

[gugu]

Можно еще вспомнить о сильных отклонениях при элементном анализе фторорганики, даже с большими молекулами, содержащими CF3 группу. Ну не горят они!
А проблема там с главным редактором Органометалликс Гладышем, который настаивает на необходимости это метода при работе с комплексами. В частном разговоре с одним человеком по этому поводу он сказал: "I am an old-fashioned boy". Может быть хоть теперь пересмотрит требования и уберет оттуда этот дорогой и в научном плане бессмысленный метод. А то так и дальше будет продолжаться ситуация "я знаю, что ты знаешь, что я знаю, что все подделывают элементный анализ".

[maks]

ну почему научно бессмысленный, вот есть примеры когда гидраты, сольваты формируются как коллега Maloy пример приводит
другое дело, если есть NMR and HRMS плюс понимание что не все проходит ЭА успешно ,ну и Гладыш с компанией должны быть погибче
по смыслу то ,там тьма банальных работ в научном плане печатается , катализаторов гидробораций тысячи есть, комплексов описываются миллионы,наверное
может жестче к требованиям оригинальности

[SIG]

Метод осмысленный и полезный, но в действительности сложный и капризный, и еще дорогой к тому же. Анализаторы попроще не дают со сложными объектами хороших результатов, а специальные методы вроде того, что применяют у коллеги Maloy стоят для простых смертных практически столько же, сколько рентген. Хотя говорят, что для тех же трудногорючих веществ есть специальные анализаторы с кислородной плазмой, и кто-то из знакомых на них даже проводил анализы. Просто не рутинный стал метод, парадигма поменялась. А требования остались. Раньше выбора не было, все равно по-другому установить состав не было возможности.

[gugu]

гидраты, сольваты

Для гидратов и сольватов есть ЯМР, а рентген еще и однозначно покажет есть ли там координация с металлом или просто растворитель завис в решетке. И при всем этом стоимость и временные затраты при использовании элементника и рентгена примерно одинаковы.

[gugu]

Вообще критерий научности - это воспроизводимость результатов. А что делать с методом, где возможно подобное. Одна и та же проба посылается в две независимые ISO-сертифицированные лаборатории. Обратно приходят результаты, которые серьезно (только по углероду на 5%, при затребованном отклонении +/- 0,5%) не совпадают не только с расчетным содержанием, но и друг с другом. Из-за этого к ЭА так и относятся: совпало - здорово, не совпало - и черт с ним. Единственный смысл там - качественный анализ на предмет "есть или нет", и то очень редко.