Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5375
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Phobos » Ср дек 18, 2019 10:10 am

Как вы знаете, я органик, поэтому просьба не пинать ногами за возможный детский вопрос. В процессе регенерации ионообменной смолы надо уловить момент, когда в фильтрате смесь Na/Li сменится на только Na, потом только на Li, а потом оба исчезнут. Есть ли какой-то комплексант, куда можно капнуть пару капель фильтрата и получить/не получить искомую качественную реакцию? Фильтрат кислый.
Насколько точно можно судить об отсутствии/наличии ионов лития и натрия в р-ре по погружению туда проволочки и прокаливании ее в пламени горелки?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 134
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Авас Петяев » Ср дек 18, 2019 4:12 pm

Для качественного определения натрия и/или лития метод окрашивания пламени (введение проволочки с раствором в пламя) годится. Важно, чтобы пламя было бесцветным и сама проволочка не давала бы окраски пламени. Если все нормально, то Вы заметите исчезновение или уменьшение желтого цвета пламени и переход цвета в малиновый при очистке смеси от натрия.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3294
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение antabu » Чт дек 19, 2019 5:27 am

Я думаю, что нужен ионоселективный электрод.
Ещё глянуть по конкретным концентрациям. Фторид, карбонат и оксалат лития, вроде, заметно менее растворимы, чем натрия, а фторосиликат - наоборот.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Iskander » Пт дек 20, 2019 9:50 am

Пламя горелки - это да. Но нужно разделять их, иначе скорее всего они друг друга замаскируют.
Хлорид лития в отличие от хлорида натрия неплохо растворим в разной органике. Я бы взял пробу, быстро высушил, промыл несколько раз органикой для отделения лития и потом бы уже смотрел (жёг) остатки.

Ну или как вариант - рассматривать пламя через светофильтры или призму, как делали классики. Может даже дифракционной щели хватит.

Шуша
Сообщения: 981
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Шуша » Пт дек 20, 2019 5:05 pm

antabu писал(а):
Чт дек 19, 2019 5:27 am
Я думаю, что нужен ионоселективный электрод.
Не получится. Ионоселективные электроды на натрий и литий работают только в щелочной среде. Но это решаемо подготовкой пробы. Главная проблема в том, что все ИСЭ на литий не селективны по натрию. А большинство натриевых электродов сделаны на основе стекол, содержащих литий. Поэтому в отсутствии натрия будут реагировать на литий.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Iskander » Пт дек 20, 2019 6:52 pm

Ну, их можно сделать на полимерных мембранах.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5375
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Phobos » Пт дек 20, 2019 10:00 pm

Быстрый качественный - имеется в виду оператор на ночной смене где-то на производстве, которому надо понять, когда в колонне кран закрыть. Каждую фракцию на аналитику не потащишь, долго, да и дороговато.
Нужно что-то, сравнимое по простоте и быстроте с лакмусовой бумажкой.
Посмотрел в СФ - вроде в 70-х годах в России была работа по цветной реакции на ионы щелочных металлов. Что интересно - применялись соединения, весьма похожие на нитразин желтый, к которому у меня недавно был интерес в ветке органической химии :)
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Шуша
Сообщения: 981
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Шуша » Сб дек 21, 2019 2:59 pm

1. А Вам обязательно все стадии определять или главное окончание процесса зафиксировать?
2. Окончание промывки можно при помощи кондуктометра попробовать определить. Промываете кислотой? Замена "шустрого" Н+ на Na+ или Li+ довольно существенно влияет на проводимость раствора. Но нужно сравнивать показания до и после колонны.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5375
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Phobos » Вс дек 22, 2019 3:17 pm

Нет, в процессе явно больше одного анализа, в том числе и анализ смеси натрий-литий, где надо качественно подтвердить отсутствие одного из них.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

maks
Сообщения: 14072
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение maks » Пн дек 23, 2019 11:32 am

да ионселективный электрод на натрий пробовали, показывал какие то глупости, действительно помнится среда там была нейтрально-кислая, на литий если , будет тоже самое
думается нужно нечто а-ля флуоресцентный сенсор, вот статья где сенсорят литий производными фенантролина, надо разбираться
конечно, насколько селективно
для натрия пофантазировал бы на предмет производных фенантролинfusedбензокраун эфира 18-6, если в р-ре нет калия, конечно
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8425
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение Сержл » Ср дек 25, 2019 9:18 pm

Если быстро и промывка солянкой, отобрать микропробу и испарить. Если пуФто и сорбент без лития и натрия, то все смылось (солянка и вода улетит). Если точно - электрофорез.

himdim2012
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение himdim2012 » Вс дек 29, 2019 1:59 am

самый простой способ - сделать расчет ионообменной колонки и примерно представлять когда должен быть проскок, потом построить градуировку по кондуктометру и оператору сказать при достижении Х по кондуктометру закрыть/открыть кран. Все остальное, что предложили коллеги с оператором в ночной смене не совместимо :))))
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

kbob
Сообщения: 1445
Зарегистрирован: Сб окт 17, 2009 9:48 am

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение kbob » Вт дек 31, 2019 12:59 pm

Да, что уж. На литий масса качественных реакций
https://farmf.ru/uchebniki/kachestvenny ... -kationov/
http://studepedia.org/index.php?vol=1&post=57417

особенно при гарантированном отсутствии мешающих катионов из других аналитических групп.
Методика.
В пробирку вносят 10 капель раствора солей лития, добавляют столько же капель концентрированного раствора аммиака, несколько капель этанола и 15 капель раствора гидрофосфата натрия. Через 5 минут выпадает белый мелкокристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте. Прибавление большого количества этанола следует избегать во избежание выделения осадка Na2HPO4.
Из-за высокой растворимости осадок выпадает не сразу, трение волшебной палочкой иногда помогает. Если этанол с оператором ночной смены не совместим, можно заменить на изопропанол ИМХО.
С LiF предел обнаружения хуже на порядок.

С натрием конечно труба полная, если брать гексагидроксостибат - реакция малочувствительна и удается лишь при больших концентрациях катионов натрия. Осадок выпадает не сразу. Мешают катионы Li+, Mg2+ и NH4+.
Если брать цинкуранил чего-то там ацетат - реактив замучаешься доставать. Опять мешают катионы Li+, K+.
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11763
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение avor » Пт апр 10, 2020 5:06 pm

Спектрометр или спектроскоп. Просто сравнивается на глаз интенсивность характерных спектральных линий.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3813
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li

Сообщение SIG » Чт май 14, 2020 11:20 pm

Вопрос в концентрациях - если совсем маленькие, то фиг качественными реакциями это засечешь. Если просто доказать, что вот смывались соли, а потом пошел чистый растворитель, то возможно подойдет кондуктометрия. Я бы, кстати, рассмотрел пламенный фотометр - он совсем недорогой, и точно и селективно количественно можно определять и натрий, и литий из одной пробы. С электродами выйдет фигня. По литию можно посмотреть Бусев А.И. и др. Руководство по аналитической химии редких элементов. Есть фотометрические и флуориметрические методики, но натрий будет мешать, если его много.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя