Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Как вы знаете, я органик, поэтому просьба не пинать ногами за возможный детский вопрос. В процессе регенерации ионообменной смолы надо уловить момент, когда в фильтрате смесь Na/Li сменится на только Na, потом только на Li, а потом оба исчезнут. Есть ли какой-то комплексант, куда можно капнуть пару капель фильтрата и получить/не получить искомую качественную реакцию? Фильтрат кислый.
Насколько точно можно судить об отсутствии/наличии ионов лития и натрия в р-ре по погружению туда проволочки и прокаливании ее в пламени горелки?
Насколько точно можно судить об отсутствии/наличии ионов лития и натрия в р-ре по погружению туда проволочки и прокаливании ее в пламени горелки?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Для качественного определения натрия и/или лития метод окрашивания пламени (введение проволочки с раствором в пламя) годится. Важно, чтобы пламя было бесцветным и сама проволочка не давала бы окраски пламени. Если все нормально, то Вы заметите исчезновение или уменьшение желтого цвета пламени и переход цвета в малиновый при очистке смеси от натрия.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Я думаю, что нужен ионоселективный электрод.
Ещё глянуть по конкретным концентрациям. Фторид, карбонат и оксалат лития, вроде, заметно менее растворимы, чем натрия, а фторосиликат - наоборот.
Ещё глянуть по конкретным концентрациям. Фторид, карбонат и оксалат лития, вроде, заметно менее растворимы, чем натрия, а фторосиликат - наоборот.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Пламя горелки - это да. Но нужно разделять их, иначе скорее всего они друг друга замаскируют.
Хлорид лития в отличие от хлорида натрия неплохо растворим в разной органике. Я бы взял пробу, быстро высушил, промыл несколько раз органикой для отделения лития и потом бы уже смотрел (жёг) остатки.
Ну или как вариант - рассматривать пламя через светофильтры или призму, как делали классики. Может даже дифракционной щели хватит.
Хлорид лития в отличие от хлорида натрия неплохо растворим в разной органике. Я бы взял пробу, быстро высушил, промыл несколько раз органикой для отделения лития и потом бы уже смотрел (жёг) остатки.
Ну или как вариант - рассматривать пламя через светофильтры или призму, как делали классики. Может даже дифракционной щели хватит.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Не получится. Ионоселективные электроды на натрий и литий работают только в щелочной среде. Но это решаемо подготовкой пробы. Главная проблема в том, что все ИСЭ на литий не селективны по натрию. А большинство натриевых электродов сделаны на основе стекол, содержащих литий. Поэтому в отсутствии натрия будут реагировать на литий.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Ну, их можно сделать на полимерных мембранах.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Быстрый качественный - имеется в виду оператор на ночной смене где-то на производстве, которому надо понять, когда в колонне кран закрыть. Каждую фракцию на аналитику не потащишь, долго, да и дороговато.
Нужно что-то, сравнимое по простоте и быстроте с лакмусовой бумажкой.
Посмотрел в СФ - вроде в 70-х годах в России была работа по цветной реакции на ионы щелочных металлов. Что интересно - применялись соединения, весьма похожие на нитразин желтый, к которому у меня недавно был интерес в ветке органической химии
Нужно что-то, сравнимое по простоте и быстроте с лакмусовой бумажкой.
Посмотрел в СФ - вроде в 70-х годах в России была работа по цветной реакции на ионы щелочных металлов. Что интересно - применялись соединения, весьма похожие на нитразин желтый, к которому у меня недавно был интерес в ветке органической химии
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
1. А Вам обязательно все стадии определять или главное окончание процесса зафиксировать?
2. Окончание промывки можно при помощи кондуктометра попробовать определить. Промываете кислотой? Замена "шустрого" Н+ на Na+ или Li+ довольно существенно влияет на проводимость раствора. Но нужно сравнивать показания до и после колонны.
2. Окончание промывки можно при помощи кондуктометра попробовать определить. Промываете кислотой? Замена "шустрого" Н+ на Na+ или Li+ довольно существенно влияет на проводимость раствора. Но нужно сравнивать показания до и после колонны.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Нет, в процессе явно больше одного анализа, в том числе и анализ смеси натрий-литий, где надо качественно подтвердить отсутствие одного из них.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
да ионселективный электрод на натрий пробовали, показывал какие то глупости, действительно помнится среда там была нейтрально-кислая, на литий если , будет тоже самое
думается нужно нечто а-ля флуоресцентный сенсор, вот статья где сенсорят литий производными фенантролина, надо разбираться
конечно, насколько селективно
для натрия пофантазировал бы на предмет производных фенантролинfusedбензокраун эфира 18-6, если в р-ре нет калия, конечно
думается нужно нечто а-ля флуоресцентный сенсор, вот статья где сенсорят литий производными фенантролина, надо разбираться
конечно, насколько селективно
для натрия пофантазировал бы на предмет производных фенантролинfusedбензокраун эфира 18-6, если в р-ре нет калия, конечно
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Если быстро и промывка солянкой, отобрать микропробу и испарить. Если пуФто и сорбент без лития и натрия, то все смылось (солянка и вода улетит). Если точно - электрофорез.
-
- Сообщения: 979
- Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
самый простой способ - сделать расчет ионообменной колонки и примерно представлять когда должен быть проскок, потом построить градуировку по кондуктометру и оператору сказать при достижении Х по кондуктометру закрыть/открыть кран. Все остальное, что предложили коллеги с оператором в ночной смене не совместимо )))
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.
Из м/ф "Домовенок Кузя"
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.
Из м/ф "Домовенок Кузя"
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Да, что уж. На литий масса качественных реакций
https://farmf.ru/uchebniki/kachestvenny ... -kationov/
http://studepedia.org/index.php?vol=1&post=57417
особенно при гарантированном отсутствии мешающих катионов из других аналитических групп.
С LiF предел обнаружения хуже на порядок.
С натрием конечно труба полная, если брать гексагидроксостибат - реакция малочувствительна и удается лишь при больших концентрациях катионов натрия. Осадок выпадает не сразу. Мешают катионы Li+, Mg2+ и NH4+.
Если брать цинкуранил чего-то там ацетат - реактив замучаешься доставать. Опять мешают катионы Li+, K+.
https://farmf.ru/uchebniki/kachestvenny ... -kationov/
http://studepedia.org/index.php?vol=1&post=57417
особенно при гарантированном отсутствии мешающих катионов из других аналитических групп.
Из-за высокой растворимости осадок выпадает не сразу, трение волшебной палочкой иногда помогает. Если этанол с оператором ночной смены не совместим, можно заменить на изопропанол ИМХО.Методика.
В пробирку вносят 10 капель раствора солей лития, добавляют столько же капель концентрированного раствора аммиака, несколько капель этанола и 15 капель раствора гидрофосфата натрия. Через 5 минут выпадает белый мелкокристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте. Прибавление большого количества этанола следует избегать во избежание выделения осадка Na2HPO4.
С LiF предел обнаружения хуже на порядок.
С натрием конечно труба полная, если брать гексагидроксостибат - реакция малочувствительна и удается лишь при больших концентрациях катионов натрия. Осадок выпадает не сразу. Мешают катионы Li+, Mg2+ и NH4+.
Если брать цинкуранил чего-то там ацетат - реактив замучаешься доставать. Опять мешают катионы Li+, K+.
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Спектрометр или спектроскоп. Просто сравнивается на глаз интенсивность характерных спектральных линий.
Re: Быстрый качественный тест на присутствие катионов Na + Li
Вопрос в концентрациях - если совсем маленькие, то фиг качественными реакциями это засечешь. Если просто доказать, что вот смывались соли, а потом пошел чистый растворитель, то возможно подойдет кондуктометрия. Я бы, кстати, рассмотрел пламенный фотометр - он совсем недорогой, и точно и селективно количественно можно определять и натрий, и литий из одной пробы. С электродами выйдет фигня. По литию можно посмотреть Бусев А.И. и др. Руководство по аналитической химии редких элементов. Есть фотометрические и флуориметрические методики, но натрий будет мешать, если его много.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей