Сушка иода

[Magic Methyl]

Коллеги, мое почтение всем!

Часто последнее время работаем с иодом, точнее с его водным комплексом с йодидом калия - получается
довольно много йод-содержащих отходов, - водный раствор йодида натрия, ацетата натрия и небольшая
примесь какой то полийодированной органики причем в водной фазе (по видимому за счет КС-образования
с иодидами). Так вот, решилось мне что выливать все это дело расточительное, и нужно йод рециклить.
Закислили, добавили пергидроль, выпал йод, загрязненный органикой. Думаю, наверное надо было р-р
сперва через колонну с углем пропустить. Но вот главный вопрос, - как сушить выпавший мелкокриста-
ллический иод в виде пасты от воды? Вроде все просто, но в вакууме он сильно летит, при нагревании
понятное дело сублимируется, причем с водой....
Может кто знает как это все в промышленности реализуется. Количества у нас 300-800 г йода за одну
загрузку.
С уважением.

[040500]

Сушите отсасыванием воды и отжиманием на фильтре, лучше через стеклянный фильтр или на воронке Бюхнера. Остатки воды убирайте выдержкой в эксикаторе над конц. серной кислотой или CаCl2. А может и сушить-то его не надо, а сразу перевести в водный йодидный комплекс.

[Acetoacetylenyl]

Либо от органики как раз таки с паром перегнать из ентой пасты, а потом после отжима воды фильтровальной бумагой в эксикатор.

[Magic Methyl]

Сушите отсасыванием воды и отжиманием на фильтре, лучше через стеклянный фильтр или на воронке Бюхнера. Остатки воды убирайте выдержкой в эксикаторе над конц. серной кислотой или CаCl2. А может и сушить-то его не надо, а сразу перевести в водный йодидный комплекс.

Да может в принципе немного воды можно оставить, Вы абсолютно правы, все равно потом растворять в иодиде
калия повторно, главное будет узнать процент остаточной влаги, а вот органику как то надо убрать обязательно,
это очень важно, иначе загрязнит продукт потом.
А вот в эксикатор наверное йод не поместиться, даже в большой, если тонким слоем расстелить.

[Magic Methyl]

Либо от органики как раз таки с паром перегнать из ентой пасты, а потом после отжима воды фильтровальной бумагой в эксикатор.

Коллега, а он хорошо с паром летит? И в каком виде конденсируется, очень-очень мелкие кристаллы?
Я уже думал собрать установку для возгонки по классике, но что то слабо себе представляю как его
в таком масштабе сублимировать, - пару десятков грамм я возгонял на холодную поверхность круг-
лодонной колбы из стакана, а вот килограмм возгонять...
Если он хорошо летит с паром, тогда думаю килограмм будет очистить этим методом проще нежели
сублимировать.

[antabu]

Одно время занимался этим вопросом, но масштабы были меньше.
Сушить можно в эксикаторе над серной кислотой.
Очищать можно в эксикаторе по методике от Карякина 47 года, сам делал, пока не лопнула крышка эксикатора, но всё это медленно.

Чистые химические реактивы(47)Карякин Ю.В.DJvU_0154-sel.png

Если не сушить, отмеривать влажный можно по формуле https://www.chemport.ru/forum/viewtopic ... 29#p574729

[Acetoacetylenyl]

Коллега, он хорошо с паром летит? И в каком виде конденсируется, очень-очень мелкие кристаллы?
Я уже думал собрать установку для возгонки по классике, но что то слабо себе представляю как его
в таком масштабе сублимировать, - пару десятков грамм я возгонял на холодную поверхность круг-
лодонной колбы из стакана, а вот килограмм возгонять...
Если он хорошо летит с паром, тогда думаю килограмм будет очистить этим методом проще нежели
сублимировать.

С паром он летит очень хорошо. Это лаб.работа на 1 курсе в университетском практикуме по неорганической химии по получению йода. Кристаллы не слишком мелкие, но и не кирпичи.
На мой взгляд, возгонка точно менее производительна чем перегонка с паром. Как пример, чтоб граммов 40 одного вещества возогнать(не йод конечно, а лёгкая объёмная органика) потребовалось сделать установку для возгонки, отличную от охлаждаемого пальца. А перегонку можно легко организовать хоть на килограмм.
Делал эту работу на 1 курсе иначе б не советовал.
Главное чтоб большая часть органики с ним вместе не попёрла, с паром-то.

[Maloy]

я бы попробовал иод сырец залить концентрированной серной кислотой, нагреть, он должен под слоем серняги расплавится, потом после охлаждения иод отделить ну и далее использовать

[Acetoacetylenyl]

я бы попробовал иод сырец залить концентрированной серной кислотой, нагреть, он должен под слоем серняги расплавится, потом после охлаждения иод отделить ну и далее использовать

Может начать окисляться..