Получение GeCl4

[Dmitry76]

Здравствуйте! Видел методику получения хлорида Германия через его оксид и соляную кислоту.
Можно ли его получить растворив германий в царской водке, добавить туда фосфорный ангидрид для обезвоживания и отогнать хлорид Германия?
Соляная кислота здесь самая сильная и замещений ни каких быть не должно.

[SkydiVAR]

Википедия с Вами согласна. Может быть, и фосфорный ангидрид не нужен.
Как варинт - растворить германий в разбавленной азотке - выпадет диоксид. Отмыть и растворить в солянке.

[Dmitry76]

Я читал руководство по неорганическому синтезу. Тетрахлорид не растворяется в солянке, а оседает на дно и фильтруют. У меня тут образуется H2GeCl6. Это меня и смущает.
Если обезводить фосфорным ангидридом то первым повылетают солянка и азотная, дальше погоняться GeCl4.
Хотя ваш вариант тоже хороший. Оксид уйдет в осадок, фильтрануть, промыть, особо не сушить и в солянку. Хотя написано что с солянкой греть в автоклаве надо.
В Википедии реакция при 450 градусов с HCl идёт.

[bigM]

в закромах нашлась, может пригодится...

[Dmitry76]

Спасибо, посмотрел. Производственная тема. Для лабы увы.

[antabu]

Мож. надо хлорировать в трубчатой печке? Например, четырёххлористым углеродом?

[Dmitry76]

Это тяжёлый процесс и их смесь перегонкой не разделить.

[antabu]

А если оксид германия смешать с углем и в трубчатой печи пропускать хлор? Уголь ведь не будет хлорироваться в этих условиях?

[Dmitry76]

Всё это можно только трудоемкость какая!

[antabu]

Я тоже предпочитаю работать с растворами. Но даже с оловом не получается.

[Jokermaniak]

Я читал руководство по неорганическому синтезу. Тетрахлорид не растворяется в солянке, а оседает на дно и фильтруют. У меня тут образуется H2GeCl6. Это меня и смущает.

Может концентрацию солянки понизить? А как вы узнали, что у вас гексахлоргерманиевая кислота образуется?

[Dmitry76]

В Википедии написано при растворении в царской водке. Но соединение не стойкое....

[Jokermaniak]

Э...а вы на каком языке википедию смотрите? На английском и русском я про царскую водку там ничего не нашел. Пишут - растворяют оксид в конц. солянке. Потом фракционная перегонка.

А как вы идентифицировали H2GeCl6?

[Dmitry76]

А вы про растворимость Германия почитайте.

[Jokermaniak]

Элементного германия? Ок, тогда понятно. Хотя непонятно. Тетрахлорид в теории может выпадать из солянки но при этом растворяться в царской водке. Мне кажется, проще сделать как советовал SkydiVAR - растворить в азотке, получить диоксид, и его уже растворять в солянке.

И вопрос как вы идентифицировали H2GeCl6 остается открытым.

[ChemNavigator]

Здравствуйте! Видел методику получения хлорида Германия через его оксид и соляную кислоту.
Можно ли его получить растворив германий в царской водке, добавить туда фосфорный ангидрид для обезвоживания и отогнать хлорид Германия?
Соляная кислота здесь самая сильная и замещений ни каких быть не должно.

Так у Вас в кач-ве исходного металлический германий или его оксид? Если металл, то почему бы не сжечь его в потоке хлора?
Хотя, в Википедии пишут следующее:

Тетрахлорид германия может быть получен непосредственно из GeO2 растворением оксида в концентрированной соляной кислоте. Получаемая смесь дистиллируется для очищения и отделения тетрахлорида германия от других продуктов и примесей.

[chemister]

В 3 томе Брауэра есть процедуры с оксидом германия и соляной кислотой.

[Dmitry76]

Спасибо, я читал этот метод.