amik писал(а):Flie писал(а):А может кто подсказать конкретно как получать ацетилацетонаты лития, бария. Пробовал делать по общим методикам но не получается.*
Эти ацетилацетонаты вполне солеобразные и получить их легко из ацетилацетона и гидроксида соответствующего металла с небольшим избытком ацетилацетона, дабы в щелочной среде не получить малорастворимые карбонаты. За барий не скажу, а литий делал пару раз. "Соль" неплохо растворима и выделяется при аккуратной упарке раствора.
А при каких условиях надо выпаривать? Может надо под разрежением? Я брал еквимолярные соотношения гидрокисда лития и ацетилацетона, воды по отношению к ацетилацетону в 10 раз больше, получал раствор соломенного цвета. Упаривал при температуре чуть ниже точки кипения раствора. Получал желтую массу, как слегка пожелтевший сахар.
Только вот оказалось что это не чистый ацетилацетонат лития. При помещении этой массы в обычный 9% уксус, выделяются пузырьки газа (догадываюсь углекислый газ). Ацетилацетонат там тоже есть, проверял получая из ацетилацетоната лития ацетилацетонат меди , выходило нормально по количеству, но примесь карбоната там есть.
тогда дал Значительный избыток в 1,5 раза ацетилацетона, но все ровно получил с примесью гидроксида, ацетилацетон просто улетает при упарке и в продукте остается часть гидроксида. Избыток ацетилацетона не помогает.
Решил сделать то же самое но в безводном этиловом спирте (менее 0,2% воды). Дал избыток ацетилацетона в 1,5 раза. Реакция не идет уже сутки. Ацетилацетон в спирте растворился сразу, а гидроксид как лежал на дне, так и лежит. Болтал много, не помогло.
Догадываюсь из за отсутсвия воды оно и не идет (не переходит ацетилацетон в енольную форму), но пока воду не добавлял.
И все же главный вопрос, как получить чистый, без гидроксидов и карбонатов ацетилацетонат лития?