Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

[mfomich]

Добрый день!
Тут проблема возникла. Товарищу-физхимику требуется сей реагент, но поскольку он физхимик, он считает, что лучше его купить, чем получать. Я категорически не согласен с таким подходом и прошу помочь с прописью по синтезу этого самого пирофосфата натрия (сам привык по Бейльштейнам искать ).
Заранее спасибо!

[amik]

Не так то и просто Вначале придется сделать дигидрофосфат натрия и потом его аккуратно прокалить.
Дигидрофосфат по Карякину с.282-283
Много надо?

[mfomich]

Ну, для начала граммы, чтоб проверить журнальную статью. Дальше больше (десятки?)

[amik]

Э-ээ-эээ. У меня лежит гидрат Na2HPO4, прокалить его до пирофосфата труда не составит. Сделают завтра.
Масква и денег не беру, брюзжу только иногда

[mfomich]

Ну может не так сразу. Вообще я из Минска и в свете последних событий любой белый порошок, присланный почтой, расценивается как уголовно наказуемое деяние Вы мне лучше опишите, как грамотно его прокалить, а прокалю я и сам.

[amik]

Основная проблема будет с сушкой. Обычный 12-водный кристаллогидрат Na2HPO4*12H2O плавится в районе 50-60, после чего расплав начинает загустевать и "плеваться" viewtopic.php?f=10&t=66190
Сушите его в шкафу в стеклянной, фарфоровой или любой другой неметаллической чашке несколько часов при 80-100^оС, пока расплав не превратится в сухую массу. Точное время сушки спрогнозировать сложно, т.к. процесс многофакторный.
Потом прокаливаете полученный сухой безводный дигидрофосфат в муфеле при 500-600^оС в течение часа.
Для получения 1г пирофосфата Na4P2O7 теоретически понадобится 2.7г Na2HPO4*12H2O

[antabu]

Мне кажется, что пирофосфат натрия всё же легче купить, чем синтезировать, в отличие от пирофосфата калия.

[amik]

Что не так с калиевой солью?
Купить, конечно, проще, но предлагают обычно импортный. Китайский мешками с опилками или сигмовский по евроцене в красивых баночках с поставкой через пару месяцев. Сделайте скидку на недостаточную грамотность потребителей реактивов и что они возьмут в результате

[mfomich]

Я ориентировался на то, что мне все же не килограммы нужны - раз. Да и безналичные деньги мне по статусу не положены. Так что, видимо, синтез.

[antabu]

Что не так с калиевой солью?

Пирофосфат калия (*3,5 Н2О?) из старых запасов квалификации Ч производства завода удобрений слежался и в нём определяется никель диметилглиоксимом. И дефицитнее. А пирофосфат натрия *10 Н2О легко очищается перекристаллизацией, не слёживается и обычно не выветривается.

[Himera]

Неоднократно делал Na4P2O7 так: стехиометрические количества Na2CO3 и NH4H2PO4 или (NH4)2HPO4 растереть, в печку на 600-650 градусов, а потом горячий тигель вытащить в эксикатор, чтобы продукт не нахватал влаги. По РФА пирофосфат получается однофазным.

[amik]

Хороший прием, и, что важно, одностадийный.
Но если нужен для тонких физико-химических экспериментов, то следует учитывать несколько дополнительных факторов:
- два реагента вместо одного и необходимость их тщательного смешения.
- возможную нестехиометричность исходников. Сода при хранении обязательно хватает воду и содержание основного может быть <97-98%
- точность при приготовлении нескольких граммов шихты

[Familiarity]

Завтра буду получать пирофосфат натрия из ортофосфорной кислоты и карбоната натрия. Расскажу о результатах.

[amik]

Замерли в нетерпении, вдруг узнаем что-то новое для давно известного процесса

[ximi]

Пирофосфат дешев и доступен .... не проще ли купить 1 кг ?