Получение золя Fe3O4

[MikhaylovVI1990]

Здравствуйте. Мне необходимо получить золь Fe3O4 из кристаллогидратов FeSO4 и FeCl3 с использованием аммиака. При добавлении по каплям аммиака к смешанному раствору частицы дисперсной фазы плохо разбиваются. Что посоветуете?

[amik]

ПАВ + ультразвук + защитный коллоид. Можно по отдельности
В чем проблема? Процесс получения магнетита расписан по полочкам, начиная от учебников для лакокрасочных специальностей ВУЗов до статей в нанообласти.
На конкретную методику можно взглянуть?

[dan14444]

Не надо добавлять аммиак. Надо добавлять в аммиак, лучше через капилляр при злобном перемешивании.

[MikhaylovVI1990]

Сегодня получился магнитный осадок. Но золь не образуется. То есть если приливать раствор солей в раствор аммиака, то можно получить устойчивый магнитный золь?

[Iskander]

Воть
http://magneticliquid.narod.ru/statii.htm

Вообще, в воде устойчивый магнитный золь получить существенно труднее, чем в органике

[dan14444]

Устойчивый золь по типу "феррофлюидов" в воде не живёт. Правильный синтез даст только более-менее однородные мелкие частицы. Но застабилизировать их на уровне олеиновая кислота/масло в воде нереально.

[Iskander]

Но застабилизировать их на уровне олеиновая кислота/масло в воде нереально.

Олеинкой - нереально. Не помню наверняка, но вроде бы олеат триэтаноламмония стабилизирует, хотя это и экзотика.

Но есть а-а-а-громная куча стабилизаторов и под воду. У меня такие золи живут годами. Правда, они обычно суперпарамагнитные и на феррофлюиды похожи разве что цветом.

[amik]

Вообще пока непонятно, на каком уровне хочет выполнить работу топикстартер и чего хочет добиться в результате
Получение стабильных золей магнетита описано уже в начале 80-х годов прошлого века, и классический стабилизатор в виде соли четвертичного аммонийного основания тоже оттуда, практически из научпоповского журнала Journal of Chemical Education.

[Vanya Ivanov]

В кратце.. золь получается при постоянном удалении противо-ионов мицеллы и замены их на ОН- .
т.е. конц. фильтрованный (через бумажный фильтр) р-р FeCl3 при интенсивном перемеш. доводите рН до 2.5 -3.0 конц. фильтрованным (через бумажн фильтр) р-ром К2CO3. Затем диализуете против дистил воды в обычном диализном мешке (или на полисульфоновой мембране в тангенциальном потоке). Снижаете проводимость коллоидного р-ра в 3-5 раз (предварительно прокалибруйте кондуктометр и рН-метр). Ну а далее читайте - этот процесс - очень хорошо разработан и в мире и у нас особенно на хим факе ленинградского и минского ун-та
Если есть необходимость - я мог бы за небольшую материальную помощь - научить создавать высококонцентрированные (до 100 мг/мл содержание Fe), стабильные в течении 10 лет магнитные растворы - с размером частиц - 20-50 kDa (200-500 нм) - предложения в личку.

[Iskander]

Если есть необходимость - я мог бы за небольшую материальную помощь - научить создавать высококонцентрированные (до 100 мг/мл содержание Fe), стабильные в течении 10 лет магнитные растворы - с размером частиц - 20-50 kDa (200-500 нм) - предложения в личку.

20-50 кДа - это для белков. Для плотных фаз типа магнетита такой параметр особого смысла не имеет. 200-500 нм - это 0,2-0,5 мкм. По-моему, такие частицы в суспензии не живут.

P.S.
У Вас описано получение FeOOH, а он не магнитен. Или предполагается гамма-маггемит?

[Vanya Ivanov]

Да по описаниям и косвенным константам мы получали именно FeOOH. Но это формальная химия, а РСА описпнный в дисере для ДСП говорит о более сложных структурах, причем и наши и описпнные золи изменялись во времени абсолютно аналогично. А на счет магнитных свойств, то я не физик - что там за строгие определения не знаю, но когда подносили магнит к поверхности высококонцентрированного золя, то жидкость искривлялась по направлению к магниту (большие куски магнитов из обычных, промышленных электромоторов) иногда искривлялась довольно причудливо. Мембраны использовались те же самые, через большие коллоид в фазе формирования проскакивает со свистом.