Всем доброго времени суток.
Тут вот у меня возникла такая задача - надо провести ЦВА исследование комплекса NiBr2N2 (N2 - это типа я так обозначаю дииминовый лиганд для удобства записи). в статьях подобное делают в ДМФА и NBu4BF4 в качестве фона.
Я пробовал писать в ТГФ - там тупо зашкаливает в отрицательной области, видимо, он сам активен ( и потенциостат автоматически себя вырубает). Потом снимал в ацетонитриле. Фон у меня NBu4Br. Чистый дииминовый лиганд, без никеля, в ацетонитриле пишется хорошо, а вот сам комплекс... Поначалу думал, что в ацетонитриле воды куча и он ее хватает (так быстро раствор зеленел), почистил его, ничего не поменялось.. Выыяснилось, что, к тому же, в ЦВА пишутся при этом всем практически нулевые токи. Такое ощущение, что никель как-то связывается с фоновым электролитом (бромидные комплексы?), не даром же нормальные люди используют тетрафторборат, некоординирующийся анион...А его нету:(
Короче, кто-нибудь в этом всем разбирается, быть может? В чем тут дело - в бромиде фона?
И, если да, то как синтезировать тетрафторборатную соль из бромидной? У меня вот есть тетрафторборат серебра... По идее-то, конечно, они должны ее образовать, ведь AgBr в осадок выпадет... Но все же вот хотелось бы нормальную методику синтеза, если кто знает.
Заранее благодарен.
Электрохимия металлоорганических соединений
-
TwilightWanderer
- Сообщения: 13
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 4:21 pm
Re: Электрохимия металлоорганических соединений
Разобрались в чём дело? А то интересно со стороны не это дело подивиться.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей