Определение удельной поверхности

[Димон]

Есть прибор. Работает по принципу адсорбции газов на основании теории БЭТ. Даже лабы на нём студенты делают. Но нет стандартного вещества для его калибровки, то есть образца с известной удельной поверхностью. Подскажите, пожалуйста, где его взять. Может, кто-то поделится более простым методом определения этой величины, не требующей прибора. Слышал, по адсорбции черырёххлорки, но пока литературу не имею возможности смотреть.
Спасибо.

[Димон]

Может, не туда вопрос послал. Наверное, надо было в физхимию?

Переместил. Himera

[Аркадий]

Есть прибор. Работает по принципу адсорбции газов на основании теории БЭТ. Даже лабы на нём студенты делают. Но нет стандартного вещества для его калибровки, то есть образца с известной удельной поверхностью. Подскажите, пожалуйста, где его взять. Может, кто-то поделится более простым методом определения этой величины, не требующей прибора. Слышал, по адсорбции черырёххлорки, но пока литературу не имею возможности смотреть.
Спасибо.

Я определял удельную поверхность адсорбента по принципу адсорбции красителя метиленового голубого из водного раствора. Для угля получались правдоподобные результаты. Удельная поверхность красителя 6,2 нм^2 (на память, кажется, есть цифра точнее).

У меня тоже вопрос есть: а как определить площадь поверхности ионита? Видимо нужно использовать необменную сорбцию? А тот же самый метиленовый голубой - хлоридная соль. Подскажите пожалуйста!!

[StPeterkus]

нужно взять любое вещество (при условии его мономолекулярной адсорбции) с известной посадочной площадкой, построить изотерму адсорбции и определить концентрацию в предельно заполненном монослое. отсюда легко найти удельную поверхность адсорбента. для разнообразных саж или углей замечательно используется ароматика (бензол, нафталин), а их посадочная площадка есть в литературе.

[Micalbob]

Есть прибор. Работает по принципу адсорбции газов на основании теории БЭТ. Даже лабы на нём студенты делают. Но нет стандартного вещества для его калибровки, то есть образца с известной удельной поверхностью. Подскажите, пожалуйста, где его взять. Может, кто-то поделится более простым методом определения этой величины, не требующей прибора. Слышал, по адсорбции черырёххлорки, но пока литературу не имею возможности смотреть.
Спасибо.

Какое окончание анализа? Хроматограф? Изменение давления?Газовая смесь?
Какие продукты надо мерить? Зачем? От этого будет все зависеть.
БЭТ дает величину удельной поверхности не соответствующую действительности, если изотерма адсорбции этого вещества принадлежит к I-ому или III-ему типу. II-ой и IV-ый типы пригодны для метода БЭТ, но если константа С не слишком велика и график БЭТ линеен в области изотермы... С-это константа, характеризующая энергию адсорбционного взаимодейсвия адсорбент-адсорбат.
(С для диоксида урана ~50). На счет стандартов. Для проверки работы установки можно брать доступный. Для точного анализа - лучше близкий к Вашему продукту. В продаже стандарты есть у фирм выпускающих данные приборы. Есть и супер - NIST.
Поищите стандарты в отраслевых институтах по профилю близких к Вашему продукту.
Другие методы: по воздухопроницаемости порошков. Есть (или были) простенькие установки ~ Т-3 для определения Уд. Поверхности цементов. Получается расчетная величина без учета пористости. Работают вполне нормально и для многих продуктов. Аналогичные по принципу приборы – для определения среднего размера зерна – это Мю-аппарат, или прибор для определения Числа Фишера.
Расчетную удельную поверхность также можете получить из распределения продукта по размерам частиц. Определить его можно весовой седиментацией, фотоседиментацией (есть соответствующме приборы), методом лазерной дифракции и т.д. Все зависит от Ваших задач.
Если заинтересует можно предложить и сорбционные методы из растворов.

[Catalitik]

А вообще то в методе БЭТ S рассчитывают по величине площадки, характеристика сорбата.
А не подскажете заодно как с графика найти С, в книжках дурь какая то написана..

[REQUIEM]

по сабжу: в теории БЭТ удельная поверхногсть рассчитывается как S=a*A*Na, где а - величина мономолекулярной адсорбции (да простят меня адсорбционщики за такое приближение), А - площадка, занимаемая одной молекулой, Na - любимое число Авогадро.

Определить удельную поверхность можно с помощью deviceа Ребиндера. Суть метода в том, что тобой измеряется разность высот в капиллярах, затем по формуле ты рассчитываешь поверхностное натяжение нужного вещества, строишь изотерму в координатах сигма=функция от концентрации. Затем заливаешь указанные концентрации вещества в колбу с , например, активированным углем. Затем опять замеряешь разность высот, ищешь поверхностное натяжение. наносишь полученные точки на имеющийся график. А дальше по другий известной формуле рассчитываешь собственно а )

вроде бы так.
А удельные поверхности, имхо, вообще можно найти в справочнике. Если вещество покупалось недавно, то на банке должны быть данные о его поверхности

[REQUIEM]

А вообще то в методе БЭТ S рассчитывают по величине площадки, характеристика сорбата.
А не подскажете заодно как с графика найти С, в книжках дурь какая то написана..

С - это константа из линейной формы уравнения БЭТ?
тогда всй просто: график представляет собой прямую линию. Следовательно, имеет тангенс, который равен tg=(c-1)/c*a (max). А отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат - равен 1/(с*аmax). А дальше система двух уравнений с двумя неизвестными

[Димон]

[Какое окончание анализа? Хроматограф? Изменение давления?Газовая смесь?
- окнончание анализа - сравнение площади пиков сорбции и десорбции на этом переделаном хроматографе.

Какие продукты надо мерить?
- мерять надо порошки металлических катализаторов
Зачем?
-чтобы узнать, что с ними происходит после работы катализатора

БЭТ дает величину удельной поверхности не соответствующую действительности, если изотерма адсорбции этого вещества принадлежит к I-ому или III-ему типу. II-ой и IV-ый типы пригодны для метода БЭТ, но если константа С не слишком велика и график БЭТ линеен в области изотермы...
- будьте добры, расшифруйте 1,2 типы. чтобы узнать, к какому типу мои вещества относяться, надо изучать их изотермы адсорбции, а это, пардон, целое исследование.

Для точного анализа - лучше близкий к Вашему продукту.
- таких не продают

Другие методы: по воздухопроницаемости порошков. Есть (или были) простенькие установки ~ Т-3 для определения Уд. Поверхности цементов. Получается расчетная величина без учета пористости.
- это классно, но где я их достану?? Придётся искать контакты в ИТМО - институт тепло и массообмена...

Расчетную удельную поверхность также можете получить из распределения продукта по размерам частиц. Определить его можно весовой седиментацией, фотоседиментацией (есть соответствующме приборы), методом лазерной дифракции и т.д. Все зависит от Ваших задач.
- в наших условиях седиментацию на коллоидах проводят старым дедовским способом, я его называю - удить рыбу. В принципе, размер частиц мне тоже надо будет узнавать, спасибо за идею!

Если заинтересует можно предложить и сорбционные методы из растворов.
-Вот вот. пробовал я по адсрбции спирта, поскольку мой катализатор со спиртами имеет дело. Но ни фига. Надо попробовать с метиленовой синькой. Но моя научница говорит, что растворы - одно, а БЭТ - круче.

ОЧЕНЬ ВАМ благодарен за советы!

[Neworld]

Если у тебя есть хроматограф, то удельную поверхность можно приблизительно подсчитать методом Крамера. Скажем, у тебя ГТС-очка с неизвестной S. Берёшь другую ГТС-очку, S которой ты знаешь и из простого уравнения:
V1*S1=V2*S2 где V1 - удерживаемый объём на известной ГТС, S1 - удельная поверхность известной ГТС, V2 - удерживаемый объём твоей ГТС, ну а S2 будет искомая удельная поверхность.
Для сравнения нужно брать вещество с примерно таким же распределением пор ( хотя ГТС и непористая вещь, но всё равнопозволительно!!! ).

[Dav]

Определять размеры частиц и удельную поверхность лучше всего на приборах фирмы Fritsch, модель Compact как раз подойте( диапазон измерения 0.3 - 300 мкм). Более того он рассчитывает кучу параметров.
1 анализ 15 сек.
Фотоседиметнация и др. неточные и долгие методы.
Если ты в Москве, то могу попределить.

[Dav]

Есть и стандарты с известной уд. поверхностью по ISO. Но они очень дорогие. Примерно 500 евро за несколько грамм.

[Димон]

Спасибо за помощь.
Я в Минске. И тратить какие-либо средства не могу для определения удельной активности, потому что средств этих нет... Слова 500 евро вызывают ужас. Мои доходы конечно меньше.... Надеюсь, пока

[Micalbob]

Определять размеры частиц и удельную поверхность лучше всего на приборах фирмы Fritsch, модель Compact как раз подойте( диапазон измерения 0.3 - 300 мкм). Более того он рассчитывает кучу параметров.
1 анализ 15 сек.
Фотоседиметнация и др. неточные и долгие методы.
Если ты в Москве, то могу попределить.

Вы слишком оптимистичны относительно правильности метода лазерной дифракции!!! Да, это быстрый метод. Относительно скорости анализа - все будет зависеть от исследуемого материала. Ознакомьтесь с требованиями по подготовке проб к анализу, если это "мокрое" определение. ~ИСО 13020 или есть спецдокумент ИСО по подготовке суспензий, № не помню.

[SADAS]

Привет! Вот у меня проблема по исследованию углеродных волокон, их активной поверхности, пористости и распределению пор по размерам. Вопрос в следующем: существуют ли методы изучения этих характеристик в рамках 0,23-0,28 нм? А размеры именно такие. Будет ли работать метод БЭТ? Может приборы какие есть?
Работаю с помощью хроматографа...

[ИСН]

0.23 нм - это 2.3 Å, то есть меньше толщины почти любого атома. Искать поры таких размеров - это близится к знаменитому вопросу, что там у нас в атоме между ядром и электронами. ("Как что? Воздух!")

[SADAS]

Спасибо... Но это утверждение классиков!!! А как же поры размером
2 А ????
У цеолитов скажем... Модифицированных Металлами???
А патенты и публикации есть, но методы исследования - вот на этом внимание не заостряется!!!

[AndreyS]

Спасибо... Но это утверждение классиков!!! А как же поры размером
2 А ????
У цеолитов скажем... Модифицированных Металлами???
А патенты и публикации есть, но методы исследования - вот на этом внимание не заостряется!!!

У цеолитов, вроде, поры раза в два больше.
А смотреть их можно методами рассеяния, например.
Вот пример подобной работы:
A. Hofmann, M. Pelletier, L. Michot, A. Stradner, P. Schurtenberger and R. Kretzschmar
Characterization of the pores in hydrous ferric oxide aggregates formed by freezing and thawing
J. Colloid Interface Sci., 271, 163-173, 2004

[Аркадий]

у меня в данный момент тоже стоит проблема определения поверхности. Мерять надо площадь глины (каолина). Так как соответствующего прибора нет - то методом БЭТ по адсорбции азота мерять не получается.
В литературе нашёл методику по адсорбции п-нитрофенола из ксилола (так определяют поверхность почв). Попробовал. Обнаружилось, что концентрация ПНФ после сорбции увеличилась(!).
Есть подозрение, что ксилол сорбируется лучше ПНФа... однако каолин после сорбции розовеет, то есть ПНФ всё же сорбируется.
Ещё есть метод по адсорбции толуола из изооктана. Там методика с рефрактометрией. Будем пробовать переделать её под хроматографию.
Метиленовый синий пока не пробовали, однако в литературе есть данные, что его адсорбция превышает обменную ёмкость. вероятно он всё же даёт монослой на глине. Тоже будем проверять.
Кстати, в бытность свою на третьем курсе определял площадь поверхности ионитов именно с метиленовым синим. Результаты, кажется, вполне разумные получились.

[knoxchem]

Я бы не стал городить огород, когда вокруг полно стандартных приборов.

Мне в ИК катализа им. Борескова СО РАН 2 года назад измеряли уд. поверхность + пористость на ASAP 2400 за 250 руб/образец.