Подготовка образцов для масс-спектрометрии

[Demiurg]

Здравствуйте уважаемые участники форума!

Хотелось бы адресовать Вам следующий вопрос (он может показаться наивным и даже глупым, но мне предстоит столкнуться с подобным впервые):

будет необходимо подготовить образцы водорослей (талломы водорослей уже сухие, обезвожены путём сушки на воздухе) для анализа содержания в них тяжёлых металлов на масс-спектрометре (элементнике). Определить планируется свинец, кадмий, ртуть, медь, цинк, никель, кобальт ( в общем все тяжёлые металлы-поллютанты) и некоторые другие элементы (в частности таллий и мышьяк).
Масс-спектрометристы сказали "образцы готовь сам":)
"Готовь" - в смысле давай измельчённые навески образцов массой 300 мг.
Ну измельчить так измельчить! Не проблема!

Но тут я и "подумал": а можно ли делать это измельчение металлическими ножницами (из нержавеющей стали)?

Не произойдёт ли при этом внесения примесей этих самых тяжёлых металлов с этих ножниц?
Я не специалист, но масс-спектрометрия ведь очень чувствительный метод анализа и как-бы она не обнаружила даже эти следовые количества, которые гипотетически могут попасть в образцы при их измельчении с ножниц...

Спасибо!

[bigM]

если боитесь, то перетрите в фарфоровой ступке

[avor]

Вы пургу похоже гоните, очень редко металлы определяют масс-спектрометрией. Почти наверняка это Атомно-Адсорбционный спекторометр. И если мне не изменяет память, при любом раскладе органические пробы минерализуют например прокаливанием в азотной кислоте.Да, азотная кислота конечно нужна высокой чистоты и тигли надо прокипятить в азотке, а потом отжечь тоже с азоткой. И использовать фоновую пустую пробу без материала в качестве контроля.

[Deminolog]

Если Вас интересует валовое содержание - СВЧ в помощь. Только не открывайте сосуды до их остывания полного: потеряете и мышьяк, и ртуть. Если нужны формы - у Вас проблемы.
Ножницами я бы не стал измельчать. Фарфор - Ваше все.

[shoker]

Вы пургу похоже гоните, очень редко металлы определяют масс-спектрометрией.

Зря так думаете, коллега. Очень даже определяют, особенно токсичные элементы, интересующие топикстартера.

Теперь по теме: Demiurg, вам лучше всего перетирать образцы в агатовой или фарфоровой ступке. Использование металла и обычного стекла в этом случае следует исключить, чтобы не занести лёгкие металлы. Если возьмётесь обрабатывать пестик и ступку азоткой, то возьмите у этих же масс-спектрометристов кислоту для ICP-MS. Обычная лабораторная из стеклянной банки для этих целей не подойдёт.

[vmu]

это Атомно-Адсорбционный спекторометр

Речь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС)

Коллеги, будьте аккуратнее в своих высказываниях.
Не "Атомно-Адсорбционный спекторометр", а "атомно-абсорбционный спектрометр".
Не путайте АЭС и МС. Есть как ИСП-АЭС, так и ИСП-МС. Про "[атомно-эмиссионный] масс-спектрометр" слышу в первый раз.

[Polychemist]

На самом деле, Вы уже вероятно всё испортили. До сушки надо было все Ваши водоросли под микроскопом (инвертированный, бинокуляр, что угодно) тщательно просмотреть весь материал и пинцетом, а скорее стеклянным капилляром удалить всю терригенщину (типа песок). Иначе Вы найдёте в пробе много всего странного. 300 мг на явно ICPMS??!!!111!!?? Зачем???? Там реально хватит 10 мг. А совсем реально - 1 мг, лишь бы весы были 5-6 знака.