Анализ смеси газов на газовом хроматографе

[Crunker]

Здравствуйте! Кто-нибудь проводил анализ газовых смесей на газовом хроматографе? Я работал только с жидкими пробами, хотелось бы уточнить нюансы работы при анализе газов: как на практике отбирается и дозируется газовая проба в хроматограф? Анализируемая смесь газов изначально должна находиться в баллоне под давлением, и если да, то как именно тогда такой баллон подключается к крану-дозатору? Мольные соотношения компонентов газовой смеси лучше всего рассчитывать нормированием по площадям пиков?

[StYV]

А что в инете книг по проблеме нет?
Почитайте книгу, там все расписано, это раньше надо было в библиотеку тащиться.

[bigM]

А что в инете книг по проблеме нет?
Почитайте книгу, там все расписано, это раньше надо было в библиотеку тащиться.

вот бы и подсказали что читать...

[StYV]

Занимался этим лет 30-40 тому назад, естественно книг уже не помню
Забейте в браузере "анализ газов на газовом хроматографе" и будет счастье.
Это раньше надо было в библиотеку тащиться, а сейчас инет решает множество проблем.
На нашем сайте можно попросить и скинут статью в импортном журнале.
Инет осваивайте, там есть все.
Вот такие теперь дела.

[antabu]

Есть в Сети:
Газовая хроматография неорганических веществ(76)Анваер Б.И.,Другов Ю.С.
Анализ газов методами газовой хроматографии(76)Джеффери П.,Киппинг П.
Газовая хроматография(03)Винарский В.А.
Газохроматографический анализ газов(95)Другов Ю.С.,Конопелько Ю.А.
Практическая газовая и жидкостная хроматография(02)Столяров Б.В.и др.
Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс(78)Клещева М.С.и др.
Введение в газовую хроматографию(90)Гольберт К.А.,Вигдергауз М.С.
Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии(85)Король А.Н.
Справочник по газовой хроматографии(87)Пецев Н,Коцев Н.
Справочник по газожидкостной хроматографии органических кислот(77)Горяев М.И.,Евдакова Н.А.

[Deminolog]

Добрый день!
Какой детектор планируете использовать? Что определять? Метан-этан-пропан-бутан? Или газы типа азота-кислорода? Тут же и колонки разные будут
Вводить пробу можно разными способами - кран-дозатор, газоплотный шприц, сорбция на трубках с последующей термодесорбцией, сорбция на волокнах и термодесорбция...
Если используете катарометр - и нормировка подойдет, если ПИД - лучше использовать ПГС с известным содержанием, а дальше уже, например, "разбавлять в шприце" - отбираете воздух (или газ, не являющийся аналитом) и потом немного ПГС, считаете концентрацию в шприце и так идете строить калибровку. Извращение, конечно
Короче, больше информации надо)

[Crunker]

Какой детектор планируете использовать? Что определять? Метан-этан-пропан-бутан? Или газы типа азота-кислорода? Тут же и колонки разные будут

Здравствуйте! Спасибо за ответ и проявленный интерес Дело в том, что в компании хроматограф еще не подключен, он находится в разобранном виде т.к. на нем давно не работали. Также полно и других похожих устаревших хроматографов, которые не используются. Пока я знаю лишь модель более-менее рабочего хроматографа: The Hewlett Packard HP 5890 Series II Gas Chromatograph. Скорее всего, там ПИД или даже масс-селективный детектор. Нужно, в первую очередь, определить пропан и пропен в смеси, но могут быть включения в эту смесь и других газов. Не знаете ли, какую лучше колонку использовать для этой цели?

Вводить пробу можно разными способами - кран-дозатор, газоплотный шприц, сорбция на трубках с последующей термодесорбцией, сорбция на волокнах и термодесорбция...

Сомневаюсь, что кроме шприца там что-то есть в наличии. Краны-дозаторы универсальные или их нужно подбирать под конкретную модель хроматографа?

Если используете катарометр - и нормировка подойдет, если ПИД - лучше использовать ПГС с известным содержанием, а дальше уже, например, "разбавлять в шприце" - отбираете воздух (или газ, не являющийся аналитом) и потом немного ПГС, считаете концентрацию в шприце и так идете строить калибровку. Извращение, конечно
Короче, больше информации надо)

Простите, что значит аббревиатура ПГС? А методом внутренней нормализации можно посчитать мольное соотношение компонентов смеси, т.е. поделить площадь нужного компонента на сумму всех площадей на хроматограмме? Не будет ли большая погрешность в расчете при этом?

[Deminolog]

Добрый день!
Краны обычно делают под конкретную модель хроматографа)
Погрешность будет всегда, но вот какой момент - у ПИД есть еще фактор отклика вещества на детекторе, как и у МС. У катарометра можно пользоваться нормализацией с существенно меньшей погрешностью. Поэтому либо Вам придется использовать коэффициенты пересчета для ПИД, либо ПГС (как уже выше Коллега ответил - это поверочные газовые смеси, кстати, настоятельно рекомендую к приобретению, правильность и воспроизводимость контролировать все равно надо).
С колонками - продолжаем пытки))) Пропан и бутан в смеси чего?) Пока что у меня в голове плавает мысль относительно PLOT колонки

Хроматограф - дедушка уже, но надежный. В первую очередь отследите герметичность всех соединений. Запчасти на него еще можно найти, но с каждым годом это все сложнее.

[Crunker]

Погрешность будет всегда, но вот какой момент - у ПИД есть еще фактор отклика вещества на детекторе, как и у МС. У катарометра можно пользоваться нормализацией с существенно меньшей погрешностью. Поэтому либо Вам придется использовать коэффициенты пересчета для ПИД, либо ПГС (как уже выше Коллега ответил - это поверочные газовые смеси, кстати, настоятельно рекомендую к приобретению, правильность и воспроизводимость контролировать все равно надо).

Существуют табличные коэффициенты пересчета для ПИД или их нужно подбирать эмпирическим путем? Посмотрел информацию про ПГС, узнал, что есть разные их варианты и разряды, непонятно, как их подбирать. ПГС должна содержать тот газ, который мы хотим определять или это необязательно?

С колонками - продолжаем пытки))) Пропан и бутан в смеси чего?) Пока что у меня в голове плавает мысль относительно PLOT колонки
Хроматограф - дедушка уже, но надежный. В первую очередь отследите герметичность всех соединений. Запчасти на него еще можно найти, но с каждым годом это все сложнее.

Как я понял, необходимо будет анализировать пермеат, образующийся после газовой продувки в процессе первапорации. Продувают смесью пропана и пропена, но в пермеате могут оказаться другие пары веществ с мембраны. В первую очередь, необходимо уметь хотя бы определять содержание пропана и пропена в этой паровой фазе.

Думаю, что сложно будет заниматься этой работой, не имея за плечами подобного опыта. Возможно, мне следует отказаться от данного проекта, чем пытаться работать в таких условиях одному, без помощи квалифицированных специалистов. Нужно думать, как лучше поступить

[Сергей1985]

Добрый день. Может быть, задам глупый вопрос. Я с недавних пор начал работать с газовым хроматографом. На хроматограмме присутствуют обратные пики. В материалах по теме читал, что такое может быть, если в систему попадает водород, либо в колонке происходит неполное разделение газовой смеси. Будьте добры. подскажите какие еще возможны варианты??? Дело в том что герметичность газового тракта проверил. Подсоса нет. В компании, разработавшей прибор, хроматограмма была в порядке, значит колонка эффективна.

[Сергей1985]

Можете хроматограмму показать?
Где именно выходят? Что анализируете?
Обратный пик всегда говорит о том, что вещество ему соответствующее дает аналитический отклик меньше подвижной фазы (газа-носителя в случае ГХ).

Извините за беспокойство. Уже разобрались. Оказалось дело было не в бабине... Мой помощник, который собирал газовый тракт балон перепутал... Мы пытались увидеть углеводороды при помощи то ли аргона, то ли ксенона... вместо гелия))))

[StYV]

Это раньше надо тащиться в Ленинку или ГПНТБ, а теперь есть инет и на форуме есть люди у которых доступ к реаксис (германия -
основа бельштейн) и сцай финд (штаты, кемикал абстракс).
В инете посмотрите, там есть и книги, где все расписано.

[drevnij]

У катарометра чувствительность к разным газам сильно различается, то есть простая нормировка не подойдет. См. ГОСТ 23781-87, там даны коэффициенты для некоторых газов.

[StYV]

то что пишется в статьях не последняя истина, эксперимент вот истина
и ГОСТ тоже не предел а подсказка