Определение нефтепродуктов в воде (пузырьки в гексановой фазе)

[Alchimik_20]

Здравствуйте, уважаемые участники форума!

Собственно вопрос (или проблема): при анализе массовой концентрации нефтепродуктов (ПНД Ф 14.1:2:4.128-98) в пробах природных (речных) вод, зачастую, приходится сталкиваться с такой проблемой как наличие в гексановой фазе (после экстракции и разделения эмульсии на водную и гексановую фазы) пузырьков. Разной степени крупности (размера). Но бывает так, что вся гексановая фаза забита ими (заполнена) полностью... И, собственно, это мешает отбирать гексановую фазу для последующего анализа на Флюорате.

Это (пузырьки), наверное, что-то заключённое в гидрофобную оболочку. При попытке их убрать (несколько раз забрать и выбросить гексановую фазу из наконечника автоматической пипетки-дозатора) пузырьки лопаются, а с них (в виде ошмётков) слетает оболочка. Но и то только в случае, если пузырьки изначально были крупного и среднего размера (против мелких такой приём не помогает).

С течением времени (до суток) пузырьки не исчезают.

В случае анализа сточных вод, кстати, такого практически никогда не наблюдается (хотя, казалось бы, они априори будут "грязнее" по всем параметрам).

В самой методике про это ничего не говорится (только про дополнительную пробоподготовку в случае анализа образцов с высоким и очень высоким содержанием мешающих полярных веществ и примесей в виде добавления к пробе щелочи и пропускания гексанового экстракта через колонку с оксидом Al).

В общем, если я правильно излагаю, то образуется какая-то стойкая эмульсия чего-то в гексановой фазе...


Можно ли как-то этому противодействовать?

Причём так, чтобы это не мешало экстракции и измерению, т.е. не искажало результаты анализа.

Спасибо!

[vmu]

Не "пузырьки", а капли.
Для лучшего разделения слоев можно использовать центрифугирование, хотя с большими объемами это сложновато.

[marat]

В некоторых методиках предусмотрено введение сульфата алюминия или квасцов в таких случаях.

[Novochem]

Попробуйте с дистиллированной водой прогнать (как бы холостую пробу), будет ли наблюдаться подобное расслоение?

[EvgeniyChup]

В некоторых методиках предусмотрено введение сульфата алюминия или квасцов в таких случаях.

Да увеличение ионной силы водной фазы улучшит разделение

Но как написано выше центрифугирование самый удобный вариант, если можете разделить смесь на пробирки по 25 мл, думаю будет допустимо, потери органической фазы будут "копеечными"