Концентрация в воздухе при испарении раствора

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
AlexUnder
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пн фев 01, 2010 2:22 pm
Контактная информация:

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение AlexUnder » Ср ноя 28, 2012 10:37 pm

И по моим прикидкам, надо вводить при 20 оС на 6 л менее 0.1 мл водного раствора, и то, если и сосуд и воздух для заполнения будут абсолютно сухими перед впрыском. Так что инсулиновый шприц рулит, а 0.2 мл - перебор. Ну а лучше 4 мкл. Они-то испарятся.

Funtov
Сообщения: 29
Зарегистрирован: Ср окт 03, 2012 2:02 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Funtov » Чт ноя 29, 2012 9:56 am

amik писал(а):Funtov, прибору, работающему на проток нельзя дать просто понюхать из кучки. Отнесете датчик на пару сантиметров и получите совсем другой результат. А уж если поднесете с наветренной стороны, то совсем ничего не почувствуете :?
Нет, в данном частном случае датчик "конвекционный", протока не требует. Хотя я планирую этот же способ попробовать и для "проточных" приборов, используя вместо бутыли мягкую ёмкость - клеёнчатый детский пляжный мяч (объём ещё не мерял). Пока что успешно использовал его для ПГС NO, приготовленной калибратором из баллона. Хочется от баллонов уйти, чтоб они не хранились без надзора (датчики - в составе системы экомониторинга, расположены там-сям по городу), мяч по городу возить тоже как-то неудобно. Бутыль или мяч, пузырёк и шприц на местах - гораздо привлекательнее :)
AlexUnder писал(а):инсулиновый шприц рулит, а 0.2 мл - перебор. Ну а лучше 4 мкл
Поспрашиваю в аптеках, какой там у них асортимент. А может и в лаборатории нашей что-то такое есть...
amik писал(а):Как вариант, взамен мешалки, можно подвязать снизу к крышке кусок резинового шланга и периодически помахивать таким "хвостом"
Всё же фторопласт лучше, т.к. можно мешать при установленном в горлышко датчике (его диаметр 27 мм, нужно будет в горлышко бутыли вставить какую-то мягкую уплотнительную трубку типа как в канализационных переходах)

Funtov
Сообщения: 29
Зарегистрирован: Ср окт 03, 2012 2:02 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Funtov » Чт ноя 29, 2012 10:02 am

Нашёл пипетку, которая может выдать минимум 0.01 мл

AlexUnder
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пн фев 01, 2010 2:22 pm
Контактная информация:

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение AlexUnder » Чт ноя 29, 2012 12:33 pm

Теперь тренируйтесь сначала в комфортных условиях у себя сходимость показаний получать, а потом уже на разных удалённых датчиках на местах. И результаты сюда - может ещё что подскажем. 0,01 мл маловато - погрешность большая у пипетки будет. Хотя если Эппендорф - тогда одобряю, но и то 40 мкл лучше.

Funtov
Сообщения: 29
Зарегистрирован: Ср окт 03, 2012 2:02 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Funtov » Чт ноя 29, 2012 12:59 pm

"Фамилию" пипетки не знаю, но эти 0,01 мл ещё поделены шкалой на 10, так что вроде погрешность не должна быть большой. Спасибо, обязательно сообщу результаты.

Sander1234
Сообщения: 358
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 8:35 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Sander1234 » Чт ноя 29, 2012 4:32 pm

Funtov писал(а):Здравствуйте!
Прошу знающих людей проконсультировать, если возможно.
Требуется приблизительно откалибровать датчик, измеряющий содержание аммиака в атмосферном воздухе.
Газовой смеси нет никакой, а нужна концентрация порядка от 1 до 10 ppm (хотя бы не больше 100 ppm).
Возникла идея использовать аптечный 10% р-р аммиака.
Сначала думал сделать так:
Чистый воздух – в пластиковой бутыли от питьевой воды объёмом 6л, впрыскиваем в него аптечный р-р 0.2 мл из шприца, разбавление получается 6 / 0.0002 = 30000 раз. Для стандартного раствора 10% (100000 ppm) итоговая концентрация получится 100000 / 30000 = 3.3 ppm, вставляем в горлышко датчик и калибруем.
Но потом мне подсказали, что всё не так просто, т.к. не весь впрыскиваемый р-р испарится.
Как подкорректировать расчёт, для нормальных условий по температуре и давлению?
Чтоб хотя бы приблизительно была какая-то определённая концентрация...
Вентилятор, расходомер, дозирующий насос, раствор аммиака известной концентрации.
Дело 20 минут ;)

AlexUnder
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пн фев 01, 2010 2:22 pm
Контактная информация:

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение AlexUnder » Чт ноя 29, 2012 5:31 pm

Sander1234 писал(а):..дозирующий насос..
От HPLC? Вы уверены, что у старттопика их много? Расчитайте поток воздуха и раствора аммиака, точку росы и скорость испарения раствора в испарителе и т.п. для 10 ppm.

MONSTA
Сообщения: 3177
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение MONSTA » Пт ноя 30, 2012 10:34 am

Funtov писал(а):Нашёл пипетку, которая может выдать минимум 0.01 мл
Размер капли, которая капает с пипетки (бюретки), по моим наблюдениям, составляет обычно около 0.03 мл. Выдавите Вы эти 0.01 мл, да еще поделенные пипеткой на доли, и что? Эти 0.01 мл так и останутся висеть на кончике пипетки, не упав в раствор. Как в раствор стряхивать будем? Где гарантия, что из этих 0.01 мл половина не останется на носике пипетки из-за сил смачивания?

Sander1234
Сообщения: 358
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 8:35 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Sander1234 » Пт ноя 30, 2012 10:46 am

Я брал банальный медицинский дозатор (шприц выдавливает со скоростью от 1 до 50 мл/час- syringe pump), осевой вентилятор на 150-200 кубов в час (вот для этого нужен расходомер, я пользовал трубу и анемометр), инжекция непосредственно в корпус (до примерно 100 мл/час испаряется без проблем), в трубе все перемешивается.
Можно потом вмазать расширение после трубы для выравнивания потока (опять нужен анемометр), дальше простейшие вычисления.

Насчет точки росы: в куб воздуха можно испарить 20 мл воды. Т.е. до 2 граммов аммиака.

Funtov
Сообщения: 29
Зарегистрирован: Ср окт 03, 2012 2:02 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Funtov » Пт ноя 30, 2012 11:08 am

MONSTA писал(а):
Funtov писал(а):Нашёл пипетку, которая может выдать минимум 0.01 мл
Размер капли, которая капает с пипетки (бюретки), по моим наблюдениям, составляет обычно около 0.03 мл. Выдавите Вы эти 0.01 мл, да еще поделенные пипеткой на доли, и что? Эти 0.01 мл так и останутся висеть на кончике пипетки, не упав в раствор. Как в раствор стряхивать будем? Где гарантия, что из этих 0.01 мл половина не останется на носике пипетки из-за сил смачивания?
Да, интересно. Наверное, носик у пипетки должен быть как можно тоньше, а у стекла это вряд ли. Тогда, действительно, нужно искать подходящий шприц...

Funtov
Сообщения: 29
Зарегистрирован: Ср окт 03, 2012 2:02 pm

Re: Концентрация в воздухе при испарении раствора

Сообщение Funtov » Вт дек 18, 2012 1:08 pm

В общем, нормально всё работает, нашёл я микрошприц безымянный, сделали мне тут качественный 1% р-р NH4OH. Датчик калибруется нормально, хоть показания и не держатся долго, минут через 10 начинают потихоньку стабильно падать. Может, неплотности есть, а может саморазложение какое-то, ну да неважно. Считаю, что всё получилось, всем спасибо )).
Тут ещё один вопрос возник... Датчик - полупроводниковый, конкретно вот этот - см. вложение.
Как видно из документации (и практика подтверждает), его показания сильно зависят от температуры и влажности. Это один из известных недостатков полупроводниковых датчиков, но я выбрал из-за их "вечности" и дешевизны. Если бы они использовались в помещении, то этой зависимостью можно было бы пренебречь, а так - нужно что-то делать, т.к. планирую вывесить их за окно. Самое простое - использовать два одинаковых датчика в т.н. "мостовой" схеме, когда оба датчика одинаково чувствуют Т и влажность и уравновешивают друг друга, но концентрацию чувствует только один. Таким образом вопрос: чем покрыть "опорный" датчик, чтобы это покрытие пропускало влажность (Т он в любом случае почувствует), но не пропускало аммиак? Акриловой краской? ПВА? Чем-то ещё?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей