Методы определения тяжёлых металлов. Посоветуйте!

[Матроскин]

Для таких целей волне покатит ионообменная хроматография, но никак не ВЭЖХ. Диапазона линейности хватит выше крыши для поставленных задач. ИМХО.

[nitro]

Возможно, что ИХ подойдёт! ВЭЖХ помимо своей высокоэффективности ещё и высоко дорогостоящий метод.

[avor]

Очень нужны методики определения свинца, кадмия, меди, цинка при совместном присутствии от микроколичеств до концентрированных растворов. Посоветуйте что-нибудь!!!!!!!!!!!!

Почему-то никто не упомянул, как его, рентгеноактивационный, каааца, анализ. Вот уж где один другому не мешает.

И по поводу И-О хр. Аналитический метод называется ионной хроматографией. И почему бы нам Аркадия не послать на более специализированый форум на http://www.anchem.ru/forum/forum.asp?forumid=1

[Матроскин]

Почему-то никто не упомянул, как его, рентгеноактивационный, каааца, анализ. Вот уж где один другому не мешает.

Чегоооо? Если не трудно, хоть в общих чертах о методе Впервые слышу Даже ниху...Яндекс ни...чего не знает по этому поводу

А по поводу названия - "хоть горшком назови, только в печку не ставь". И все-таки, ионообменная. Но в некоторых местах редко встречается и ионная.

А по поводу послать - так это проще всего, естественно...

[eukar]

Думаю, имелась в виду рентгеновская флуоресценция. Вот такая, например, красота:

http://www.ccsservices.ru/Meanalysis/Niton.html

[nitro]

Думаю, имелась в виду рентгеновская флуоресценция. Вот такая, например, красота: http://www.ccsservices.ru/Meanalysis/Niton.html

Скорее всего, ты прав! Но ведь рентгено-флуоресцентный метод чаще используется, насколько мне известно, для определения металлов (и прочего, прочего, прочего...) в твёрдых образцах! Например, в кристаллах... Или в горных породах, как показано на картинках.
Чувствительный и достаточно дорогостоящий метод (восновном из-за цены прибора и комплектующих). А вообще, на самом деле, все наиболее приемлемые варианты были предложены уже изначально: ААС, ИВА etc.

[Матроскин]

РФА (читать как рентгенофлюоресцентный анализ) применим и для жидких матриц. Например, нормально определяют серу в нефтях. Другое дело, что не каждый спектрометр способен на это. Очень сложная задача - какие-то количества металлов в сверхлёгкой матрице. Обычно возможно только с концентрированием на сорбентах. Такие вот пирожки с котятами...

ААС - отнюдь не многоэлементный в своём стандартном исполнении.
ИВА - большие косяки с взаимным влиянием и прочим.

Почти единственный приемлемый метод, на мой дилетантский взгляд, - ионообменная хроматография.

[nitro]

ААС - отнюдь не многоэлементный в своём стандартном исполнении.

Существует Астомно-эмиссионный... Это полиэлиментный!
А с ААС особых проблем нет, повернул барабан, поменял лампу и дальше "поехал жечь атомы", т.е. анализировать. Тем более, сейчас современные модификации существуют этих приборов и специальные, усовершенствованные лампы, которые позволяют определять гораздо более широкий диапазон элементов (63 и выше!).

ИВА - большие косяки с взаимным влиянием и прочим.

Существуют золотые буковки: ГОСТ! Сам делал этим методом с ртутно-пленочным электрдом на серебрянной подложке - анализ водной вытяжки почв Алтайского края. Определял как раз этот же самый набор металлов! Чтобы не было отклонений всяких от линейности градуировочного графика и прочих заморочек, грубо говоря, делай дифференцировано. Метод добавок - в руки! Всё как в ГОСТе.

[Polychemist]

Очень нужны методики определения свинца, кадмия, меди, цинка при совместном присутствии от микроколичеств до концентрированных растворов. Посоветуйте что-нибудь!!!!!!!!!!!!

Аркадий, существует определенное количество контор, которые этим профессионально занимаются, может лучше связаться с ними? Например, www.igc.irk.ru. Дело в том, что Ваша задача просто не решается (это не синтез в колбе, который при удаче и грамотном планировании можно за день замесить). Вам нужен будет прибор, в любом случае дорогой, стандартные смеси для калибровки и пр. Универсального подхода нет и народ часто использует несколько методов/приборов. А какой у Вас объем анализов? Если не очень большой, то может все-таки проще обратиться туда, где стоит какой-нибудь прибор, делающий штук по 100 образцов в день?
Кстати, что-то кажется не упомянули ICP-MS - крутая штука, концентрации меряют в ppb, только очень хорошую воду надо иметь для разбавления.

[nitro]

Кстати, что-то кажется не упомянули ICP-MS - крутая штука, концентрации меряют в ppb, только очень хорошую воду надо иметь для разбавления.

Привет! На счёт всего вышесказанного - абсолютно согласен!
Что за "ICP-MS" (Ионная хроматография с масс-)?! Так, что ли?
Воду чистую нужно и для ААС, как в прочем и вообще растворитель (кислота и т.д.).

[Polychemist]

Кстати, что-то кажется не упомянули ICP-MS - крутая штука, концентрации меряют в ppb, только очень хорошую воду надо иметь для разбавления.

Привет! На счёт всего вышесказанного - абсолютно согласен!
Что за "ICP-MS" (Ионная хроматография с масс-)?! Так, что ли?
Воду чистую нужно и для ААС, как в прочем и вообще растворитель (кислота и т.д.).

ICP-MS - это масс-спектрометрия в плазме, в подробностях не силен, метод круто работает на металлы, начиная с переходных и тяжелее, например ppb изотопов урана.

[Nord]

масс-спектрометрия на индуктивно связанной плазме, кажется так по-русски.

[Basil]

Так вот, мое имхо, что в общем случае все четыре металла совместно определены быть не могут! Только и всего. Конечно, если известно, что какого-то из них следы, а какого-то тонна, то можно подобрать хорошую конкретную методу. А в общем случае - маскирование и разделение... Ну или абсобрционный атомный анализ.

Уважаемый оратор, Ваша мысль ясна и понятна, но смею с Вами не согласиться. Этот ассортимент может быть определён при совместном присутствии. Вы же сами в последнем предложении даже указали вполне подходящий метод! Предположим кадмия мало, свинца совсем мало (понятное дело: грубо говоря), цинка процентов 10%, медь - основа - определяем сначала те, которых "чуток", затем отбираем аликвоту и разбавляем. И так же с основным компонентом. С медью. То есть профессиональный аналитик сделает всё как надо!

Методы определения микрокомпонентов и основных компонентов совершенно различны и разбавление для определения компонентов более 1 % практически не применяется, так как погрешность от него больше, чем при прямом определении. Если основа медь - то определяется йодометрическим методом (см. ГОСты на медные сплавы), цинк - титрованием с трилоном после удаления мешающих, а уж "малые компоненты - ААС, фотометрией, атомно-эмиссионным анализом и прочим. Причем приборы градуируются по образцам, имеющим такой же состав макрокомпонентов или методом добавок. ИВА для одновременного определения указанных элементов в таких соотношениях совершенно не приемлем, так как для него придется разбавлять в сотни раз и микроколичества кадмия, а возможно и свинца будут неразличимы на фоне больших количеств меди и цинка.

[Basil]

В результате, возникают отклонения от линейности градуировочного графика, что, в свою очередь, приводит к искажению результатов определения этих (и не только этих) элементов.

Кто мешает использовать метод добавок?!

Метод добавок используется в линейной части зависимости концентрация - сигнал. Для нелинейной зависимости метод добавок достаточно сложен математически и в исполнении (не менее 3 точек)

[Basil]

Пределы обнаружения для металлов где-то десятки нг/мл.

нг/мл = мкг/л ppb
Супер чувствительный метод.
Почему я раньше о нём слышал только негатив?!

Не очень чувствительный - ПДК в воде для кадмия 1 мкг/л, ртути - 0,02 мкг/л

[nitro]

Не очень чувствительный - ПДК в воде для кадмия 1 мкг/л, ртути - 0,02 мкг/л

Всё-таки, чувствительный! С кадмием попали в точку, а ртуть... ПДКв ртути составляет 0,0005 мг/дм3 (лимитирующий показатель вредности - санитарно-токсикологический), ПДКвр - 0,0001 мг/дм3 (лимитирующий показатель вредности - токсикологический).

Метод добавок используется в линейной части зависимости концентрация - сигнал. Для нелинейной зависимости метод добавок достаточно сложен математически и в исполнении (не менее 3 точек)

Вижу, что Вы очень грамотен. Но метод добавок в ИВА к определению этого набора ТМ ещё как подходит. Томичи (Томские электрохимики) аттестовали метод, разработали методику и существует ГОСТ!

[Аркадий]

Спасибо за советы!
Но далеко не все методы можно применить в нашем университете.
Пришлось выбирать из того что есть - ААС. Если не учитывать необходимость многократного разбавления - работает неплохо.

[PaveL]

редко захожу вообще в такие разделы читать вопросы... всегда поражает большое колличество спецов, причем обычно из других областей, которые что-то запомнили из соответствующего курса учебного заведения и теперь лезут с советами, порою просто глупыми...

Для таких целей волне покатит ионообменная хроматография, но никак не ВЭЖХ. Диапазона линейности хватит выше крыши для поставленных задач. ИМХО.

почему же ВЭЖХ не покатит - например комплексообразовательная ВЭЖХ, которая достаточно активно в свое время развивалась на нашей кафедре или ионная хроматография отрицательно заряженных комплексов переходных металлов на анионообменниках??? а ионообменная - являющаяся вариантом хроматографии низкого давления (которую уже десятки лет никто не использует) покатит? Вы, уважаемый кот Матроскин, также подпадаете под вышеописанный мной случай. когда человек в теме не бум-бум, а высовывается как спец.

с капелярным электрофорезом тоже не так все просто, как я знаю. проблемы с воспроизводимостью большие...

Ну теперь я вспомню курс аналитики вроде как надо атомно-эмиссионную спектроскопию с индуктивно связанной плазмой.

Да и вообще, мне кажется, при возникновении подобных вопросов - надо просто найти лабораторию которая выполняет подобные определения на заказ. Тот же аналитический центр на химфаке МГУ и пусть они сами парятся. У них есть аттестованные методики и соответствующее оборудование...

[Basil]

Не очень чувствительный - ПДК в воде для кадмия 1 мкг/л, ртути - 0,02 мкг/л

Всё-таки, чувствительный! С кадмием попали в точку, а ртуть... ПДКв ртути составляет 0,0005 мг/дм3 (лимитирующий показатель вредности - санитарно-токсикологический), ПДКвр - 0,0001 мг/дм3 (лимитирующий показатель вредности - токсикологический).

Метод добавок используется в линейной части зависимости концентрация - сигнал. Для нелинейной зависимости метод добавок достаточно сложен математически и в исполнении (не менее 3 точек)

Вижу, что Вы очень грамотен. Но метод добавок в ИВА к определению этого набора ТМ ещё как подходит. Томичи (Томские электрохимики) аттестовали метод, разработали методику и существует ГОСТ!

Дя работаю я по ГОСТу и работал на томском приборе. Но это ж для воды. А если основа медь да еще 10 % цинка - попробуйте, може получится
А про ПДК - навернгое, источники разные. У меня СанПиН 1984 г.

[Basil]

редко захожу вообще в такие разделы читать вопросы... всегда поражает большое колличество спецов, причем обычно из других областей, которые что-то запомнили из соответствующего курса учебного заведения и теперь лезут с советами, порою просто глупыми...


Ну теперь я вспомню курс аналитики вроде как надо атомно-эмиссионную спектроскопию с индуктивно связанной плазмой.

Да и вообще, мне кажется, при возникновении подобных вопросов - надо просто найти лабораторию которая выполняет подобные определения на заказ. Тот же аналитический центр на химфаке МГУ и пусть они сами парятся. У них есть аттестованные методики и соответствующее оборудование...

"Хороший "совет" "спеца" - наверное больше не осталось. Можно и ICP-MC использовать, подскажите аналитикам.