Определение ионов Ca, Mg,Cl и K

[Kirill09]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Подскажите пожалуйста при каком уровне pH лучше всего определять (титровать) ионы в растворе? Меня интересует pH растворов для определения основных ионов (общей жёсткости Ca2+,Mg2+), хлорид ионы Сl- а также ионы калия K+.... Заранее спасибо!!!

[Albo]

Условия определения конкретных ионов указываются в соответствующей методике, например, для определения кальция и магния при титровании ЭДТА - это рН аммиачного буфера. Не совсем понятно, чем вы собрались титровать калий, для его определения потребуется совсем не титриметрический метод.

[Kirill09]

Да, возможно с калием я малость погорячился...калий мы определяем следующим методом: В центрифужную пробирку наливаем максимум 7 мл (исследуемой пробы фильтрата), затем доливаем ещё 3 мл (до 10 мл перхлорат натрия), смотрим на выпадение осадка, осаждение которого ускоряем помещая вышеописанную пробирку в центрифугу...а затем по соответ. таблицам определяем концентрацию ионов калия!

[АлександрI]

перхлортат натрия

Гм, а кто такой перхлортат ?

[Commander L]

перхлортат натрия

Гм, а кто такой перхлортат ?

Скорее всего опечатка и имелся в виду перхлорат, хотя что-то я не догоняю что там в осадок выпасть должно

[amik]

Малорастворимый перхлорат калия. Понимаю так, что по объему осадка можно косвенно судить о содержании калия в анализируемом рассоле. Если предварительно построить шкалу в пробирке, то метод становится количественным

[himdim2012]

Kirill09, а можно подробное описание или хотя бы ссылку Вашей методики по определению ионов калия с перхлоратом натрия, реально очень заинтересовало, и очень пригодилось бы.

[himdim2012]

Малорастворимый перхлорат калия. Понимаю так, что по объему осадка можно косвенно судить о содержании калия в анализируемом рассоле. Если предварительно построить шкалу в пробирке, то метод становится количественным

Так вместе с перхлоратом калия может выпасть ещё много чего, метод по сути не селективен, не только же перхлорат калия не растворим из перхлоратов. Или я ошибаюсь?

[Albo]

Так вместе с перхлоратом калия может выпасть ещё много чего, метод по сути не селективен, не только же перхлорат калия не растворим из перхлоратов. Или я ошибаюсь?

Если под рукой нет другого способа, гравиметрически калий так вполне можно определять.

k-gravimetry.jpg

[himdim2012]

благодарю, буду иметь ввиду.

[Kirill09]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАГЕНТОВ:
Раствор перхлората натрия
В мерную колбу налить (50 мл) дистиллированной воды и через воронку насыпать 150 г перхлората натрия. Омыть воронку оставшимися 50 мл дистиллированной водой, так чтобы слив попал в колбу (общий объем воды 100 мл).
Методика определения ионов калия в фильтрате:
- если используется менее чем 7,0 мл фильтрата, разбавляют до 7,0 мл дистиллированной водой и перемешивают;
- добавляют 3,0 мл стандартного раствора перхлората натрия, но не перемешивают. Если присутствует калий, немедленно происходит выпадение;
- центрифужную пробирку помещают в центрифугу, уравновесив ее другой пробиркой, наполненной 10 мл воды;
- центрифугируют с постоянной скоростью (1800 об/мин) в течение 1 минуты;
- замеряют высоту полученного осадка;

[amik]

...
Раствор перхлората натрия
В мерную колбу налить дистиллированной воды

Уточните, пожалуйста, объем колбы для приготовления раствора перхлората? По тексту непонятно.

[Commander L]

Если под рукой нет другого способа, гравиметрически калий так вполне можно определять.

Угу, вспомнил такую методику, только мы его так не определяли.

Kirill09
Спасибо, интересная методика. Осадок не бывает чуть рыхлее/плотнее, всегда примерно одной плотности получается?

[antabu]

Существует методика определения калия титрованием щёлочью осадка KBF4, но подробностей не помню.

[amik]

Осадок не бывает чуть рыхлее/плотнее, всегда примерно одной плотности получается?

Как кольт делает равными людей, так и центрифугирование - осадки

[Commander L]

Осадок не бывает чуть рыхлее/плотнее, всегда примерно одной плотности получается?

Как кольт делает равными людей, так и центрифугирование - осадки

Это понятно, но мало ли .

[АлександрI]

Существует методика определения калия титрованием щёлочью осадка KBF4, но подробностей не помню.

Я знаю эту методику объёмного определения калия в присутствии кальция, магния, железа и алюминия. Эта и другие методики (подчёркиваю, методики, а не методы, которые, попробуй, реализуй ) приведены в книге " Методы анализа фосфатного сырья..., М., Химия, 1975".
У меня есть на полке.

[Kirill09]

amik » 17 фев 2014 01:06
Уточните, пожалуйста, объем колбы для приготовления раствора перхлората? По тексту непонятно.

ОТВЕЧАЮ:
Для приготовления раствора перхлората натрия сгодится плоскодонная колба объёмом от 250 мл и выше! А лучше всего взять химический стакан (V=250мл) и перемешать соль в воде стеклянной палочкой!

[Tokashi]

Какой диапазон концентраций калия можно определять подобным методом?

[MONSTA]

С диапазоном явно не фонтан, ибо растворимость перхлората калия 2,03 г на 100 г воды при 25 градусах Цельсия. Не так уж и мало. Так что, микроколичества не определить!