Сообщение
IIaradox » Сб окт 06, 2018 8:11 am
Пару советов.
Причин немного: входные фильтры, клапаны насосов, уплотнения насосов, градиентный клапан.
Если с низким давлением (без колонки) поток норм - ставлю на клапана. Если они (клапаны) пассивные (без эл. проводов, шарик внутри) можно их снять и попробовать промыть в ультразвуке (этанол, метанол - на выбор) и поставить обратно.
Фильтры входные проверяются очень просто - снимаются на время проверки.
Уплотнения насосов - наверняка есть встроенный тест на утечки (по падению давления).
Градиентный клапан - либо мерить сколько накапало, либо аналитическим путем.
Вариант аналитич. (взято с Шимадзу):
1) Connect a resistor tube (4 m x 0.1 mm ID) between the mixer outlet and the detector.
2) Measure out 20 mL of Caffeine solution (250 mg/L) and add Water to make the total volume 500
mL.
3) After setting the mobile phases comprising solution A and solution C, consisting of 500 mL of
Water, and solution B and D, consisting of the Caffeine solution, purges the flow line and replace.
4) Set the parameters as follows:
System Mode : LP.GE T.Flow : 2 mL/min
Wavelength : 272 nm Response : 3 (0.5 sec)
AUX RANGE : 2 (1.0 AU/V)
5) After performing the above settings, set B.conc to 50 %, and verify that the baseline is stable
during fixed solvent delivery.
6) Then set B.conc to 0 %, and verify that the baseline is stable during fixed solvent delivery. After
adjusting the zero point, execute the following gradient performance test.
TIME FUNC VALUE
5.00 B.Conc 0.0
5.01 B.Conc 10.0
10.00 B.Conc 10.0
10.01 B.Conc 50.0
15.00 B.Conc 50.0
15.01 B.Conc 90.0
20.00 B.Conc 90.0
20.01 B.Conc 100.0
25.00 B.Conc 100.0
25.01 B.Conc 0.0
30.00 Stop
7) Move the cursor over the measured chromatogram, and measure the signal levels at the following
concentrations. B.Conc 0 %, B.Conc 10 %, B.Conc 50 %, B.Conc 90 %, and B.Conc 100 %.
Measure the signal level at the point where the baseline stabilizes.
8 ) Calculate the actual concentrations, as follows:
10 % actual concentration =100 х {(B.Conc_10_level) - (B.Conc_0_level)}/ {(B.Conc_100_level) - (B.Conc_0_level)}
Similarly, calculate the 50 % and 90 % actual concentrations. Print the result and attach it.
9) Repeat the gradient performance test for Liquids C and D. Print the result and attach it.
<Time Program for C/D>
TIME FUNC VALUE
5.00 C.Conc 100.0
5.00 D.Conc 0.0
5.01 C.Conc 90.0
5.01 D.Conc 10.0
10.00 C.Conc 90.0
10.00 D.Conc 10.0
10.01 C.Conc 50.0
10.01 D.Conc 50.0
15.00 C.Conc 50.0
15.00 D.Conc 50.0
15.01 C.Conc 10.0
15.01 D.Conc 90.0
20.00 C.Conc 10.0
20.00 D.Conc 90.0
20.01 C.Conc 0.0
20.01 D.Conc 100.0
25.00 C.Conc 0.0
25.00 D.Conc 100.0
25.01 C.Conc 100.0
25.01 D.Conc 0.0
30.00 Stop
10) Criteria ± 2.0 % для каждой точки (10, 50, 90 %)
))