Как узнать состав полимера?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение тол » Чт авг 15, 2019 12:12 pm

Если Вы ожидаете более - менее летучие добавки, то лучше всего хромас. Там он сложит свои "пазлы" и с большой долей вероятности определит структуру Ваших примесей. Плюс этого метода ещё в том, что он идентифицирует примеси, содержащиеся в очень малых концентрациях (стабилизаторы, остатки катализаторов синтеза и т.п.), что не под силу ИК и ЯМР. А количественно, после идентификации, мы предпочитаем определять просто ГЖХ. Но если "примесь" - сомономер и Вы имеете дело с сополимером, то всё это не проходит.
ИК тоже подходит, но с малыми концентрациями могут быть проблемы - их полосы могут быть "забиты" полосами собственно ПММА. Мы в таких случаях делаем так: получаем спектр анализируемого полимера и спектр чистого аналога, гарантировано никаких примесей не содержащего. В Вашем случае такой образец нетрудно синтезировать и самому. А затем из спектра анализируемого образца вычитается спектр чистого аналога. Все современные приборы позволяют это делать без проблем. Остаётся только спектры добавок, в которых уже легче разбираться.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение тол » Чт авг 15, 2019 12:19 pm

Commander L писал(а):
Чт авг 15, 2019 12:00 pm
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Как-то я этого не учёл, мы имеем приставку равновесного пара и полимеры в хромас не попадают. Но, конечно , это есть не везде. А в идеале, полупрепаративный ГПХ, отбор фракций и хоть в ИК, хоть в ЯМР.

Rupreht
Сообщения: 374
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение Rupreht » Чт ноя 07, 2019 5:43 pm

Извините я вклинюсь в ваш диалог, я конечно не большой специалист в ГПХ и т.п., но разве там не пойдет все одним горбом из за деления не по химическому составу, а по молекулярной массе? Полимер то, как бы пойдет достаточно широким горбом, промышленные пластики не отличаются узким ММР.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение тол » Пн ноя 11, 2019 1:31 pm

Commander L писал(а):
Сб ноя 09, 2019 2:23 pm
Rupreht писал(а):
Чт ноя 07, 2019 5:43 pm
Извините я вклинюсь в ваш диалог, я конечно не большой специалист в ГПХ и т.п., но разве там не пойдет все одним горбом из за деления не по химическому составу, а по молекулярной массе? Полимер то, как бы пойдет достаточно широким горбом, промышленные пластики не отличаются узким ММР.
В этом суть ГПХ. Ставится несколько колонок последовательно на разные молекулярные веса. Легкие молекулы выходят раньше тяжелых. Узость ММР в каждой фракции зависит от подбора и количества колонок.
Всё-таки в ГПХ вначале выходят вещества с молекулами большего размера. Низкомолекулярные выходят последними.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей