Титрование ПГМГ и БАХ
Титрование ПГМГ и БАХ
Здравствуйте, коллеги!
Сейчас на рынке большое множество антисептических и дезинфицирующих средств. Интерес представляют средств, которые в своем составе одновременно содержат полигексаметиленгуанидин гидрохлорид и бензалкония хлорид. По сути оба являются катионными ПАВ, так как несут на азоте положительный заряд.
Помогите разобраться с методами определения. Возьмем для примера случайное средство (не реклама!) "Чистодез-спрей". В методике определения сначала определяется сумма четвертичных аммониевых соединений методом двухфазного титрования. Тут все ясно - анион лаурилсульфата связывается с катионом ЧАСа и становится нерастворим в воде и переходит в неполярную фазу. Водный раствор меняет рН, а индикатор цвет. Вопросы возникают, когда пытаюсь разобраться с селективным определением ПГМГ. Изготовитель заявляет все тоже двухфазное титрование, только с другим индикатором, вместо эозин-метиленового синего бромфеноловый синий. Не могу понять, почему при прочих равных селективно определяется только ПГМГ ГХ? И при чем тут замена индикатора, который показывает рН. Как создаются условия, при которых БАХ не оттитровывается лаурилсульфатом натрия?
Вот ссылка на методические указания данных товарищей
https://imkosmetik.com/upload/filemanager/Инструкция Чистодез_спрей.pdf
Сейчас на рынке большое множество антисептических и дезинфицирующих средств. Интерес представляют средств, которые в своем составе одновременно содержат полигексаметиленгуанидин гидрохлорид и бензалкония хлорид. По сути оба являются катионными ПАВ, так как несут на азоте положительный заряд.
Помогите разобраться с методами определения. Возьмем для примера случайное средство (не реклама!) "Чистодез-спрей". В методике определения сначала определяется сумма четвертичных аммониевых соединений методом двухфазного титрования. Тут все ясно - анион лаурилсульфата связывается с катионом ЧАСа и становится нерастворим в воде и переходит в неполярную фазу. Водный раствор меняет рН, а индикатор цвет. Вопросы возникают, когда пытаюсь разобраться с селективным определением ПГМГ. Изготовитель заявляет все тоже двухфазное титрование, только с другим индикатором, вместо эозин-метиленового синего бромфеноловый синий. Не могу понять, почему при прочих равных селективно определяется только ПГМГ ГХ? И при чем тут замена индикатора, который показывает рН. Как создаются условия, при которых БАХ не оттитровывается лаурилсульфатом натрия?
Вот ссылка на методические указания данных товарищей
https://imkosmetik.com/upload/filemanager/Инструкция Чистодез_спрей.pdf
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Ссылка битая. Не понял почему должен меняться рН. Амоний связывается сульфатом, а натрий галогенид анионом. Где здесь образование кислоты или щелочи простая обменная реакция.
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Одним титрованием смесь ПГМГ и АДБАХ количественно определить невозможно, а методику контроля в Инструкции производитель заявить обязан. Но это совсем не значит, что каждая партия анализируется на фактическое содержание ЧАСов, многие методики для таких смесевых дезинфектантов приводятся "нерабочими", т.е. для "галочки" https://imkosmetik.com/upload/filemanag ... %D0%B9.pdf Да и зачем эта головная боль на производстве, где все исходники сертифицированы и известны по содержанию д.в.? А для реального анализа я бы предложил перевести всё в основания и разгонять ВЭЖХ. "Чисто дез спрей" это просто водный раствор ПГМГ и АДБАХ, а как анализировать дезинфицирующие жидкие мыла, щедро "заправленные" лауретсульфатом натрия и другими анионниками (например, мыло "дезафлор" с 0,8% АДБАХ)!
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Я понимаю, что ВЭЖХ единственный способ. Смущает, что производители не боятся рекламаций, что стоит мне проверить их средство по их же методике и предъявить несоответствие?040500 писал(а): ↑Чт июл 02, 2020 5:55 amОдним титрованием смесь ПГМГ и АДБАХ количественно определить невозможно, а методику контроля в Инструкции производитель заявить обязан. Но это совсем не значит, что каждая партия анализируется на фактическое содержание ЧАСов, многие методики для таких смесевых дезинфектантов приводятся "нерабочими", т.е. для "галочки" https://imkosmetik.com/upload/filemanag ... %D0%B9.pdf Да и зачем эта головная боль на производстве, где все исходники сертифицированы и известны по содержанию д.в.? А для реального анализа я бы предложил перевести всё в основания и разгонять ВЭЖХ. "Чисто дез спрей" это просто водный раствор ПГМГ и АДБАХ, а как анализировать дезинфицирующие жидкие мыла, щедро "заправленные" лауретсульфатом натрия и другими анионниками (например, мыло "дезафлор" с 0,8% АДБАХ)!
По поводу мыла это вообще тупость. Как они в одном состааве заявляют анионный ПАВ и катионный ПАВ? Они же сразу образуют нерастворимую соль? Что за бред, как они вообще прошли регистрацию и сертификацию? Надзорные органы это вообще не контролируют?
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Вовсе не обязательно, просто образуется двухвостовое ПАВ типа природного липида, которое не обязательно будет нерастворимо. Кроме того если в системе присутствует избыток других ПАВ они будут солюбилизировать
эти ПАВ в своих мицеллах.
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
ВЭЖХ тут тоже особо не применишь, т.к. эти катионные ПАВы - беспорядочная смесь близких по свойствам олигомеров, хроматограмма будет в виде широкого горба, который можно принять за всё что угодно.
Много работал с ЧАСами, определял с помощью ионитов. Но если это смесь ЧАСов, то и иониты не помогут, нужен специфический осадитель на одного из них.
Много работал с ЧАСами, определял с помощью ионитов. Но если это смесь ЧАСов, то и иониты не помогут, нужен специфический осадитель на одного из них.
I D E A = A u
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Благодаря, 040500, который дал нормальную ссылку, я прочитал методику и могу объяснить, то чего вы не поняли.OflyN писал(а): ↑Ср июл 01, 2020 8:58 amЗдравствуйте, коллеги!
Сейчас на рынке большое множество антисептических и дезинфицирующих средств. Интерес представляют средств, которые в своем составе одновременно содержат полигексаметиленгуанидин гидрохлорид и бензалкония хлорид. По сути оба являются катионными ПАВ, так как несут на азоте положительный заряд.
Помогите разобраться с методами определения. Возьмем для примера случайное средство (не реклама!) "Чистодез-спрей". .......Вопросы возникают, когда пытаюсь разобраться с селективным определением ПГМГ. Не могу понять, почему при прочих равных селективно определяется только ПГМГ ГХ? И при чем тут замена индикатора, который показывает рН. Как создаются условия, при которых БАХ не оттитровывается лаурилсульфатом натрия
Тут все дело в использовании красителей, подчёркиваю здесь важно не то, что они индикаторы, а именно красители. И важна структура и свойства красителей.
Метиленовый синий катионный краситель и имеет положительный заряд в растворе дезинфектора он не связывается с такими же катионными агентами и не образует с ними комплексов и остаётся в водной фазе. Если такой раствор титровать SDS, то происходит его связывания бензалконий хлоридом. Когда весь бензалконий хлорид в растворе израсходуется на связывание SDS, SDS начинает связывать метиленовый синий. Комплекс метиленового синего с SDS, лучше растворим в хлороформе и переходит из водной фазы в хлороформ и окрашивает его. ПГМГ по всей видимости плохо связывает SDS в водных растворах и поэтому не влияет на результат титрования.
С использование БФС ситуация обратная - это анионный краситель и он образует гидрофобные комплексы с ПГМГ и БАХ. Сначала в систему добавляют БФС, который связываясь и с БАХ и с ПГМГ переходит в хлороформную фазу. Теперь, когда, в систему добавляют SDS он начинает связывать катионные агенты в хлороформной фазе, пока не достигнет эквивалентности, тогда он вытесняет БФС из его комплексов с катионными агентами, связывающих БФС в хлороформной фазе и БФС переходит в водную фазу.
По всей видимости все построено на том, что в водной фазе SDS не связывается с ПГМГ, а в хлороформной вполне может вытеснить БФС из его комплекса с ПГМГ.
Re: Титрование ПГМГ и БАХ
Огромное спасибо! Действительно так и есть. Очень подробное объяснение, еще раз большое спасибо!!avor писал(а): ↑Чт июл 02, 2020 11:49 amБлагодаря, 040500, который дал нормальную ссылку, я прочитал методику и могу объяснить, то чего вы не поняли.OflyN писал(а): ↑Ср июл 01, 2020 8:58 amЗдравствуйте, коллеги!
Сейчас на рынке большое множество антисептических и дезинфицирующих средств. Интерес представляют средств, которые в своем составе одновременно содержат полигексаметиленгуанидин гидрохлорид и бензалкония хлорид. По сути оба являются катионными ПАВ, так как несут на азоте положительный заряд.
Помогите разобраться с методами определения. Возьмем для примера случайное средство (не реклама!) "Чистодез-спрей". .......Вопросы возникают, когда пытаюсь разобраться с селективным определением ПГМГ. Не могу понять, почему при прочих равных селективно определяется только ПГМГ ГХ? И при чем тут замена индикатора, который показывает рН. Как создаются условия, при которых БАХ не оттитровывается лаурилсульфатом натрия
Тут все дело в использовании красителей, подчёркиваю здесь важно не то, что они индикаторы, а именно красители. И важна структура и свойства красителей.
Метиленовый синий катионный краситель и имеет положительный заряд в растворе дезинфектора он не связывается с такими же катионными агентами и не образует с ними комплексов и остаётся в водной фазе. Если такой раствор титровать SDS, то происходит его связывания бензалконий хлоридом. Когда весь бензалконий хлорид в растворе израсходуется на связывание SDS, SDS начинает связывать метиленовый синий. Комплекс метиленового синего с SDS, лучше растворим в хлороформе и переходит из водной фазы в хлороформ и окрашивает его. ПГМГ по всей видимости плохо связывает SDS в водных растворах и поэтому не влияет на результат титрования.
С использование БФС ситуация обратная - это анионный краситель и он образует гидрофобные комплексы с ПГМГ и БАХ. Сначала в систему добавляют БФС, который связываясь и с БАХ и с ПГМГ переходит в хлороформную фазу. Теперь, когда, в систему добавляют SDS он начинает связывать катионные агенты в хлороформной фазе, пока не достигнет эквивалентности, тогда он вытесняет БФС из его комплексов с катионными агентами, связывающих БФС в хлороформной фазе и БФС переходит в водную фазу.
По всей видимости все построено на том, что в водной фазе SDS не связывается с ПГМГ, а в хлороформной вполне может вытеснить БФС из его комплекса с ПГМГ.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей